壳聚糖水杨酸稀土钇(Ⅲ)配合物的制备与表征

介绍了壳聚糖水杨酸稀土钇(Ⅲ)配合物的制备方法,即在微波辐射下,壳聚糖与水杨酸在70℃条件下反应,合成了壳聚糖水杨酸配体;该配体与稀土钇(Ⅲ)在pH 5～6,温度45～50℃条件下反应,制备了壳聚糖水杨酸稀土钇(Ⅲ)配合物。并用紫外光谱、红外光谱分析方法初步探讨了反应配位信息。结果表明,配体形成时,壳聚糖分子中的氨基与水杨酸分子中的羧基产生反应;配合物形成时,配体分子中的羟基、羰基与钇(Ⅲ)有配位信息。

壳聚糖水杨酸-镧(Ⅲ)配合物的制备及对果蔬生长促进的影响

以壳聚糖和水杨酸为原料,采用超声波辅助技术合成了壳聚糖水杨酸配体,在体系pH为6～7下,该配体与La^(3+)进行反应,制备了壳聚糖水杨酸-La(Ⅲ)配合物;并将该配合物应用于萝卜、绿豆、黄豆的发芽生长调节试验。结果表明,制备的配合物中参与配位的基团是羟基和羰基,并对植物发芽、幼苗生长具有较显著的调节促进作用。

铕(Ⅲ)水杨酸邻菲咯啉三元配合物性质研究

合成了Eu3+的水杨酸和邻菲咯啉三元配合物,其组成为Eu(Hsal)3phen,用IR,UV,XPS研究配合物的性质和成键特征.结果表明,Hsal-的羧基、phen的两个氮原子均与Eu3+离子呈双齿配位,形成配合物后芳香环上的共轭性减小.用循环伏安法研究了配合物在玻碳电极上的电化学行为,发现配合物的电化学可逆性比游离Eu3+离子差,不同底液对配合物的电化学行为有影响.

壳聚糖-La(Ⅲ)配合物的合成及对芦笋茎枯病菌抑菌活性研究

合成了水溶性壳聚糖和稀土离子La(Ⅲ)的配合物,利用FT-IR和UV-Vis对配合物进行了表征,研究了壳聚糖及其配合物对芦笋茎枯病菌Phomopsis asparagus的抑制活性。结果表明壳聚糖La(Ⅲ)配合物对Pho-mopsis asparagus的抑菌活性较单一的水溶性壳聚糖显著提高。在低浓度1.00 mg.mL-1和1.25 mg.mL-1条件下,其抑菌活性分别提高87.68%和88.23%。

水杨酸铬(Ⅲ)配合物对肥胖小鼠肠道菌群的影响

目的探讨水杨酸铬(Ⅲ)配合物{[Cr(Ⅲ)(5-Cl-SA)(en)2]Cl·2H2O·2CH3OH}对肥胖小鼠的减肥效果和对小鼠肠道菌群结构的影响。方法昆明种小鼠随机分为正常组、模型组和药物组,定期称重并收集其粪便;给药9周后,解剖小鼠并测定多项生理生化指标;提取粪便微生物总DNA,PCR扩增16S rDNA V3可变区,并行变性梯度凝胶电泳(DGGE),分析肠道微生物多样性,利用主成分分析(PCA)研究肠道微生物群落组成的变化。结果水杨酸铬(Ⅲ)配合物可显著控制小鼠体重增长,且有减肥功效;给药9周后,小鼠各项生理指标均趋于正常。PCR-DGGE指纹图谱分析结果显示,高脂饲料和受试药物对肠道微生物的多样性影响不大,但对菌群结构影响显著。结论本研究为开发新型减肥药物提供了依据。

乙酰水杨酸锑(Ⅲ)配合物的合成研究

本文以乙酰水杨酸及三氯化锑为原料,分别在超声波及磁力搅拌器条件下反应,以不同用量比进行了一系列的实验,通过测定产物熔点,表明确有一种新配合物产生,并且发现在超声波条件下反应速率大大提高,为今后研究该配合物的晶体结构提供了科学依据。

壳聚糖铁(Ⅲ)配合物吸附动力学研究

采用非均相吸附法制备了壳聚糖铁(Ⅲ)配合物,用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)对配合物的结构进行了表征;研究了壳聚糖对Fe3+的吸附动力学特性。实验结果表明,壳聚糖与Fe3+之间发生了配位作用,壳聚糖分子中参与配位反应的主要是-NH2、-OH及少量的-NHCOCH3;壳聚糖对Fe3+的吸附行为可用Langmuir单分子层吸附机理解释,且求得吸附表观活化能为3.6476kJ/mol。

壳聚糖铁(Ⅲ)配合物的合成及结构表征

【研究目的】为了利用高分子壳聚糖的生物活性,寻找理想的补铁制品,在均相反应条件下,以壳聚糖为载体与Fe3+离子配位,合成了壳聚糖铁(Ⅲ)配合物;【方法】用元素分析、UV光谱和IR光谱等研究了配合物的组成与性质,并优化了配合物的合成条件;【结果】壳聚糖对Fe3+的吸附具有较好的动力学性能,随着温度的升高,反应达到平衡的时间缩短;壳聚糖对Fe3+离子吸附等温线符合Langmuir吸附等温线方程,在室温下,pH为1.8时吸附8h的饱和吸附量Qmax=62.89mg/g,b=4.969J/mg;壳聚糖铁(Ⅲ)配合物的UV光谱中出现了新的吸收峰,IR光谱分析显示,形成配合物后,壳聚糖的部分特征吸收峰也发生了一定的位移,光谱分析的结果表明壳聚糖与Fe3+离子之间可能发生了配位反应;壳聚糖中主要是-NH2和-OH参与了与金属离子的配位,部分乙酰氨基(-CONH2)也可能参与了配位。【结论】实验结果有望使壳聚糖铁(Ⅲ)配合物成为一种具有较好生物利用度的营养型补铁剂,使壳聚糖铁(Ⅲ)配合物成为具有多功能的保健药品。

羧甲基壳聚糖铁(Ⅲ)配合物的合成及结构表征

以羧甲基壳聚糖(CMCTS)为配位体,铁(Ⅲ)为配位离子,采用均相法在pH7.0的中性条件下制备了羧甲基壳聚糖铁(Ⅲ)配合物(CMCTS-Fe),用紫外光谱、红外光谱等手段对其结构进行了表征,并对配位机理进行了初步探讨。结果表明,羧基的引入使CMCTS比壳聚糖(CTS)具有更强的配位能力;CMCTS与铁(Ⅲ)发生配位作用的基团是-COOH、-NH2和-OH。

壳聚糖Fe(Ⅲ)配合物的合成、表征及抑菌性能

合成了壳聚糖Fe(Ⅲ)配合物,利用IR、UV、和TG-DTA对配合物进行了表征。研究了壳聚糖及壳聚糖铁(Ⅲ)配合物对常见的两种细菌(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌)的抑菌性能。结果表明:水溶性的壳聚糖在配合前后,其结构表征发生了一定的变化,并且壳聚糖铁(Ⅲ)配合物的抑菌性能比水溶性壳聚糖本身显著提高(P<0.05)。

优质壳聚糖/壳寡糖的制备工艺及水溶性壳寡糖Fe(Ⅲ)配合物的合成

以皮皮虾壳作基本原料,分别采用稀盐酸、稀碱溶液浸泡,除去虾壳中的钙质等无机质和蛋白等有机成分,以浓碱脱除甲壳素上的乙酰基,制得壳聚糖.再以其为原料,采用H2O2氧化降解法得到水溶性壳寡糖.将所制水溶性壳寡糖加入到氯化铁溶液中,设定各项条件,使二者进行配位反应.经系列实验证实,得出制备高脱乙酰度壳聚糖最适宜条件为:温度85℃,时间9 h,NaOH质量分数45%,料液比1∶300.所得产品脱乙酰度为89.6%,收率(壳聚糖/甲壳素)为73.1%,其他各项指标也均为优良级.制备水溶性壳寡糖最适宜条件为:温度65℃,时间6 h,醋酸质量分数4.0%,H2O2质量分数4.0%,产品平均粘均分子质量为2.9 ku,外观为淡黄色粉末,溶解性能优良.通过对FT-IR和UV谱图的分析,证实了水溶性壳寡糖Fe(Ⅲ)配合物的生成.

3,5-二硝基水杨酸和菲咯啉构筑的两个镧配合物的合成、晶体结构及荧光性质（英文）

以3,5-二硝基水杨酸(H_2dns)和菲咯啉(phen)为配体合成了2个新的镧配合物[La_2(dns)_2(Hdns)_2(phen)_4](1)和[La_4(dns)_6(phen)_6](2),并对它们进行了红外分析、元素分析、热重分析和单晶结构分析。单晶衍射结果表明,配合物1和2均为三斜晶系,P1空间群。配合物1和2中La(Ⅲ)通过配体H_2dns桥联分别形成双核结构和四核结构。热重和荧光分析表明:2热稳定性高于1,1和2均在467 nm处有最强荧光发射强度。

脉冲放电等离子体制备壳聚糖铁(Ⅲ)配合物及结构表征

以壳聚糖浓度、Fe3+浓度、极板间距和处理时间为影响因素,采用脉冲放电等离子体法制备壳聚糖(CTS)铁(Ⅲ)配合物。并利用红外光谱法(FT-IR)和紫外光谱(UV)进行结构表征。实验结果表明,脉冲放电等离子体可以用来制备CTS-Fe3+配合物,Fe3+浓度、处理时间与吸附量成正相关关系,随影响因素值增大,吸附量增大;壳聚糖浓度、极板间距成负相关关系,随影响因素值降低,吸附量减少。壳聚糖与铁(Ⅲ)发生配位作用的基团可能是-NH2和-COOH。

Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫-聚乙烯醇体系光度法测定痕量铁

提出了在聚乙烯醇存在下,Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫三元配合物光度法测定Fe(Ⅲ)的方法。该法灵敏度高(ε=3.44×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)),选择性及精密度均好,用于水中痕量铁的测定,结果满意。

Er(Ⅲ)-CTS′配合物的合成、表征及生物功能研究

合成了Er(Ⅲ)与低相对分子质量壳聚糖(CTS′)配合物Er(Ⅲ)-CTS′。通过UV光谱、IR光谱、1 H核磁共振、热稳定性对其进行表征,并对配合物的抑菌性和作为抗肿瘤药物载体进行初步探讨。结果表明:Er(Ⅲ)与壳聚糖的-NH2和-OH进行配位,Er(Ⅲ)-CTS′的热稳定性低于CTS′。CTS′与Er(Ⅲ)-CTS′对革兰氏阴性杆菌和革兰氏阳性球菌的最低抑菌浓度约为4g/L左右。Er(Ⅲ)-CTS′负载盐酸阿柔比星诱导HL60白血病细胞株早期凋亡率较盐酸阿柔比星提高2.98%。

[Cr(III)(SSA)(en)_2]·2H_2O配合物的合成、表征及性质研究

有机铬(III)配合物具有较高的生物利用率.本文合成了一种新型磺基水杨酸铬(III)混配配合物[Cr(SSA)(en)2]?2H2O(SSA=5-磺基水杨酸,en=乙二胺),通过红外、紫外、荧光光谱以及元素分析、电导率测定和X晶体衍射等方法对其结构进行了表征.在pH7.4,0.05mol?L-1Tris-HCl缓冲液中,利用荧光光谱研究了配合物与人血清白蛋白的结合.结果表明配合物可与人血清白蛋白以较强的分子间作用力结合,条件结合常数为(2.7±0.1)×104mol?L-1,结合位点数为3.87.在pH7.4,0.05mol?L-1Tris-HCl缓冲液中,观察了不同温度下EDTA和脱铁伴清蛋白为竞争剂的配体取代反应动力学行为,其中37℃时反应速率常数分别为0.0142和0.0225h-1.

含铽-水杨酸端基聚苯乙烯的合成及荧光性能研究

利用原子转移自由基聚合能对聚合物进行设计的优点,以水杨酸为原料,通过氯磺化制得5-氯磺酰基水杨酸,以此为引发剂,CuCl/2,2′联吡啶(Bpy)为催化体系,对苯乙烯(St)的聚合进行了研究,并且将制得的聚苯乙烯与铽离子配位.结果表明,聚合反应符合对单体浓度为一级的动力学关系;聚合物分子量随转化率呈线性增加;分子量分布较窄,Mw/Mn都在1.4以下;通过1H-NMR的端基分析,扩链反应都证明了聚合具有可控性;所有结果显示该聚合反应符合原子转移自由基聚合(ATRP)的特性.IR,UV-Vis和荧光光谱表明Tb(Ⅲ)与含水杨酸端基的聚苯乙烯配位成功,当用λ=305nm光激发,此配合物发射Tb(Ⅲ)的特征荧光.讨论了引发剂的浓度对聚合体系自由基活性特征的影响以及聚合物的分子量、配位条件对荧光强度的影响.

两种5-氯水杨酸铬(Ⅲ)配合物的合成及反应性研究

合成了两种5-氯水杨酸铬(Ⅲ)配合物[Cr(Ⅲ)(5-Cl-SA)(en)2]Cl·2CH3OH·2H2O(Ⅰ)和[Cr(Ⅲ)(5-Cl-SA)(TETA)]-ClO4·H2O(Ⅱ)(5-Cl-SA=5-氯-水杨酸,en=乙二胺,TETA=三乙烯四胺),利用X射线晶体衍射和元素分析进行了结构表征.通过光谱手段比较了两种配合物在不同条件下的反应性.结果表明,在37℃,pH 2.2时,配合物Ⅰ的分解速率比配合物Ⅱ慢;而对于光照射条件下的光化学反应、H2O2存在下的氧化反应、EDTA为配体的取代反应,配合物Ⅰ的分解速率比配合物Ⅱ快.

果蔬生长调节剂的制备和应用

以壳聚糖、水杨酸为原料,采用微波辅助技术合成了壳聚糖水杨酸配体,在pH 5～6条件下,该配体与Ga^(3+)进行反应,制备了壳聚糖水杨酸衍生物稀土镓(Ⅲ)配合物。测试了壳聚糖水杨酸配体及壳聚糖水杨酸稀土镓(Ⅲ)配合物的溶解性,经红外光谱表征,所制备的配合物中参与配位的基团是羟基和羰基。并将该配合物应用于大蒜和绿豆的发芽生长调节实验,结果表明,壳聚糖水杨酸、壳聚糖水杨酸衍生物稀土镓(Ⅲ)配合物都对植物发芽具有调节促进作用,且配合物的调节效果更显著。