壳聚糖负载碘催化合成α-氨基腈类衍生物

以壳聚糖负载碘(CS/I2)作为催化剂,甲醇为溶剂,三甲基氰硅烷(TMSCN)、芳香醛、芳香胺为原料,一锅法合成了18种α-氨基腈衍生物。单因素控制变量法考察了反应时间、温度、催化剂用量、溶剂以及原料摩尔比对模板反应产率的影响。结果表明:在室温下CS/I2作催化剂,用量为苯甲醛物质的量的4.3%,甲醇为溶剂,反应时间10min,苯甲醛∶苯胺∶TMSCN=1.0∶1.0∶1.4的最优条件下,模型反应产率可达97.7%,催化剂循环三次后产率为85.8%,扩展衍生物产率为71.6~98.8%。

壳聚糖负载单质碘催化合成乙酸叔丁酯

以壳聚糖负载单质碘为催化剂,对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及酐醇物质的量比对乙酸叔丁酯收率的影响。实验结果表明,壳聚糖负载单质碘有着良好的催化活性,当反应条件为:反应温度为60℃,反应时间为5h,酐醇物质的量比为1∶1,催化剂质量分数为5%时乙酸叔丁酯的分离收率可达到84.8%,催化剂易被回收和重复使用,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。产品经折光率、红外光谱与核磁共振进行了表征。

壳聚糖负载单质碘催化合成环己酮1,2—丙二醇缩酮

室温下合成壳聚糖负载单质碘,经红外光谱、X射线衍射和热重分析进行表征,并对壳聚糖负载单质碘催化环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应进行研究。考察了反应时间、醇酮物质的量比、催化剂质量、带水剂体积等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,在回流条件下,环己酮物质的量为0.1 mol,醇酮物质的量比为1.3,催化剂质量为0.4 g,带水剂环己烷体积为8 mL,反应时间为60 min,缩酮收率可达到96.3%。催化剂重复使用五次后,催化效果未见明显降低。