半纤维素-g-壳聚糖负载钯(0)催化剂的制备与催化性能

通过较温和的click反应制备了半纤维素-g-壳聚糖化合物,并以其为载体通过简单的还原方式制备了半纤维素-g-壳聚糖负载钯(0)催化剂.利用傅里叶红外光谱、热重分析、扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱分析等方法对催化剂进行了表征,发现该催化剂对Suzuki偶联反应有较好的催化活性.考察不同的反应溶剂、催化剂用量、反应温度、碱、底物种类和循环回用次数对Suzuki反应产率的影响.结果表明:以无水乙醇为溶剂、K2CO3为碱时,在70℃下反应3 h,反应产率高达84%;催化剂可以通过简单的方法回收但重复使用性能有一定下降,重复使用5次后产率降至61.6%.

SiO_2担载壳聚糖负载钯对有机锡试剂和α-卤代酸酯偶联反应的催化作用

用SiO2担载壳聚糖(CS),再与PdCl2配位,制得催化剂SiO2-CS-PdCl2,详细考察了催化剂对有机锡试剂和α-卤代酸酯交叉偶联反应的催化作用及使用寿命。结果表明该天然高分子负载型钯催化剂对偶联反应具有较高的催化活性和化学选择性,分离容易,可以重复使用,酯基在反应中不被破坏。催化剂循环使用6次,偶联反应产率仍在40%以上。采用XPS分析方法对催化剂进行了表征,证明催化活性中心是金属态钯,并对反应机理进行了研究和探讨。

SiO_2负载壳聚糖和钯对三丁基烃基锡与酰氯偶联反应的催化活性

用SiO2负载壳聚糖(CS),再负载PdCl2,制得催化剂SiO2 CS PdCl2。研究其对三丁基烃基锡与酰氯偶联反应的催化活性。结果表明,该催化剂对偶联反应具有较高的催化活性和化学选择性,活性基团在反应中不受影响。采用XPS分析对催化剂进行了表征,表明金属Pd为活性中心。考察了催化剂的重复使用性能。

荧光增白剂4,4′-二(4-磺酸钠苯乙烯基)二苯甲酮的合成

用Heck反应合成了4,4′-二(4-磺酸钠苯乙烯基)二苯甲酮.对Heck反应条件进行了改进,使用壳聚糖负载钯为催化剂并考察了催化剂的回收再利用情况.通过研究影响该反应的各种因素,如反应时间、反应温度、原料配比等,优化了实验条件,得到了较好的结果.

荧光增白剂4,4′-双(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯新的合成方法

论述了荧光增白剂4,4′-双(4-磺酸钠苯乙烯基)联苯的合成方法,选择Heck反应作为合成的基本反应.通过研究影响该反应的各种因素,优化实验条件,确定了最佳实验条件为:壳聚糖负载钯为催化剂,用N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂,温度控制在120℃,对碘代联苯与对乙烯基苯磺酸钠的比例为1∶3.5,反应25 h,产率达到56.30%,同时采用红外光谱和质谱对产物进行了表征.并对催化剂进行了回收再利用,为此类产品的绿色工业化生产提供了实验基础.

3,3′-(1,1′-二苯基-4,4′-二基)-二丙烯酸的合成新方法

通过Heck反应,以4,4′-二碘联苯和丙烯酸为原料,壳聚糖负载钯为催化剂,合成了3,3′-(1,1′-二苯基-4,4′-二基)-二丙烯酸.考察了反应温度、时间、原料配比等因素对产率的影响.结果表明最佳反应条件为:反应温度为100℃,时间为20h,原料配比为1∶3.测试了壳聚糖负载钯催化剂的重复使用性能,并用IR、1 H NMR和MS对产物进行了表征.