奶酪中氨基甲酸乙酯含量GC-MS/MS检测预处理条件优化

该研究建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定奶酪中氨基甲酸乙酯含量的外标定量检测方法,对样品预处理条件进行优化,并对该检测方法进行方法学考察。结果表明,最佳前处理条件为在样品中加2 mL去离子水混匀,加入1 mL乙腈提取,于0℃、转速6000 r/min条件下离心8 min,上清液采用碱性硅藻土固相萃取柱(2 g/10 mL)净化,正己烷淋洗,20 mL二氯甲烷洗脱,对洗脱液氮吹至约0.5 mL,甲醇定容后GC-MS/MS检测,外标法定量。该检测方法在5~200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99。定量限为0.01 mg/kg,检出限为0.005 mg/kg,在高中低三个添加水平的加标回收率试验中,回收率为69.1%~90.7%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSDs)为4.2%~11.1%。该方法便于操作,检测结果准确,适用于奶酪中氨基甲酸乙酯含量的测定。

应用高效液相色谱仪检测水中微囊藻毒素的前处理条件优化研究

随着水体富营养化的加剧,藻类水华发生频率大幅增加,其中有毒水华—微囊藻毒素的检测引起日益关注。本文通过对不同浓度洗脱剂对微囊藻毒素提取效果的研究寻求前处理效果的优化,以提升对微囊藻毒素的检测效率,提升检测的精确度。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中金时样品前处理条件的优化

依据地球化学样品分析方法第4部分:金量的测定泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法。在大量实践的基础上总结了样品前处理过程中样品的焙烧、溶样、振荡吸附、解脱时间的合理控制,以及样品分析前处理过程中的一些操作注意事项。最终确定样品焙烧时间1h,溶样时间40min,震荡吸附时间30min,硫脲水浴解脱时间30min。经过对大批量实验样品及国家一级金标准物质测定验证后得出:适当优化条件可以满足绝大多数样品的分析准确度、精密度等质控分析要求,并且可以提高分析效率。尤其对于大批量分析任务,如区域化学地质普查。可以在相同的实验设备、人员配备的基础上,提高分析效率,降低能耗。

超高效液相色谱-串联质谱法测定抗生素预处理方法的优化

指出了使用超高效液相色谱-串联质谱法对抗生素进行检测时,原有的预处理方法存在局限性。为此,对过滤条件、淋洗液、干燥时间等条件的筛选进行了优化,能够对14种抗生素实现有效分离测定,分析高效快速,准确性灵敏度更高。

兼具去除COD_(Mn)和NH_(4)^(+)-N双重功能的类芬顿复合材料的制备及性能优化研究

以粉煤灰、污泥、牡蛎壳为基础原料,掺入相应的无机矿物材料,制得2种具有去除高锰酸盐指数(COD_(Mn))和氨氮(NH_(4)^(+)-N)双重功能的新型类芬顿复合材料(SFM),分别记作硅藻土型(CD)、绿沸石型(CGZ),使用SEM扫描电镜对SFM表面形貌以及成分进行了表征,对比研究了这2种SFM在类芬顿体系下对废水中的COD_(Mn)和NH_(4)^(+)-N的吸附去除效果,并采用动力学和吸附等温模型分析其吸附特性。结果表明:CGZ对COD_(Mn)和NH_(4)^(+)-N去除率高于CD,在处理5d后,CGZ对COD_(Mn)和NH_(4)^(+)-N的去除率分别为74.96%和91.2%;CGZ最优制备条件是:基础原料∶绿沸石为2∶8,煅烧温度450℃,煅烧时间100min;最佳使用条件是:20℃,pH=3.5,用量CGZ∶H_(2)O_(2)为2.5g∶1.5mL。2种SFM材料对NH_(4)^(+)-N的吸附过程均符合准二级动力学,且符合Freundlich吸附等温方程。研究结果对废弃物的资源化利用、以及类芬顿复合材料新功能的拓展等具有重要的理论意义和实践指导价值。

高效液相色谱-串联质谱法对蔬菜中矮壮素检测方法的优化

为了探究白萝卜等蔬菜中的矮壮素残留情况,对高效液相色谱-串联质谱法检测矮壮素的方法进行了优化。研究了萃取溶剂、净化方式对矮壮素提取率的影响,同时优化了流动相比例等色谱条件。

气相色谱-质谱法检测塑料食品包装材料的研究进展

塑料由于其质轻、防水、隔气、延展性好等特点,广泛的应用于食品包装材料中,但是在实际的应用中,制造商为了增加包装的可塑性,保鲜性等目的使塑料食品包装中含有很多种成分,由于包装与食品直接接触,包装材料中的成分直接影响食物的安全,同时,塑料食品包装袋也是案发现场常见的物证,因此,本文介绍了应用气相色谱-质谱法检测塑料食品包装材料中增塑剂、添加剂、氧化剂等成分的实用性,最后对气相色谱-质谱法提出了展望,期待能够给同行以借鉴作用。

极谱仪-阳极溶出伏安法测定大米中镉的方法研究

本文采用极谱仪-阳极溶出伏安法测定大米中的镉,通过实验确定样品的前处理条件为:灰化温度600℃,灰化时间6h,灰化后样品采用1%硝酸溶液定容,选用乙酸-氨水作为缓冲溶液;仪器工作条件确定为:扫描电位范围-0.75~0.00V,预富集电位-0.75V,预富集时间120s,搅拌速度2000rpm。

膨润土基类芬顿复合材料的制备及其吸附去除废水中污染物的性能

为实现废弃物资源化及去除废水中污染物,将粉煤灰、干化污泥、牡蛎壳等3种原料按照一定比例混合为基础原料(FDO),掺入2种膨润土基无机矿物材料,制得具有去除氨氮(NH_(4)^(+)-N)和高锰酸盐指数(I_(Mn))双重功能的2种新型类芬顿复合材料(SFM),分别记作活性白土型(ATC/FDO)、膨润土型(BT/FDO)。使用SEM和BET对SFM的表面形貌、孔径结构进行了表征,对比研究了2种SFM在类芬顿体系下对废水中的I_(Mn)和NH_(4)^(+)-N的吸附去除效果,并采用动力学和吸附等温模型分析其吸附特性。结果表明,ATC/FDO对I_(Mn)和NH_(4)^(+)-N的去除效果优于BT/FDO,处理5天后,相应的去除率分别高达95.76%和99.65%;ATC/FDO最优制备条件是:FDO∶ATC的质量比为5∶5,煅烧温度400℃,煅烧时间120 min;最佳使用条件是:20℃、pH=6.5,ATC/FDO∶H_(2)O_(2)用量比为5 g/L∶1 mL/L。2种SFM对NH_(4)^(+)-N的吸附过程均符合准二级动力学,且符合Freundlich吸附等温方程。研究结果能为废弃物的资源化利用和水处理领域提供新技术和新材料。