复合固定相色谱离析靛玉红肟与合成前体靛玉红的应用

目的:从靛玉红肟合成粗品中离除靛玉红、靛蓝等杂质,探讨靛玉红肟衍生物晶体的获得实验方法,为实验室以靛玉红为前体合成高效、低毒的靛玉红肟衍生物奠定基础。方法:筛选色谱分离系统,从靛玉红肟粗品混合物中分离出靛玉红肟、靛玉红、靛蓝等成分,重结晶得到靛玉红肟、靛玉红晶体。结果:采用氧化铝-硅胶复合固定相色谱,实现对靛玉红肟混合物中目标成分的离析。结论:实验采用氧化铝-硅胶复合固定相色谱离析能够实现靛玉红、靛蓝等的离除,为进一步探讨靛玉红肟衍生物晶体的结构及其构效关系打下了前期的工作基础。

复合型多糖类手性固定相的制备及其手性识别能力

将纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate),CDMPC)和淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate),ADMPC)分别涂敷于氨丙基硅胶上然后混合,或者将这两种衍生物预先混合再涂敷,制备了两种复合型多糖类手性固定相。同时制备了基于CDMPC及ADMPC的单一型手性固定相,并进行了对比。研究表明:所制备的复合型手性固定相的手性识别能力一般介于两种单一型手性固定相的手性识别能力之间;少数对映体在复合型手性固定相上的分离变差;同时有一对对映体在复合型手性固定相上得到了更好的分离。

复合型纤维素手性固定相的制备及分离特性研究

将纤维素-三(4-甲基苯基氨基甲酸酯)和纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)按相同重复单元摩尔数共混,然后涂覆于氨丙基硅胶表面,制备出一种新的复合型手性固定相。用一系列结构不同的手性样品测试这种固定相的分离性能。结果表明,这种混合型手性固定相具有与两个单一手性固定相相当的手性识别能力,一些手性化合物在复合型手性固定相上的分离性能较单一型手性固定相会变好或变差。