复合磨料的制备及其对层间介质CMP性能的影响

以SiO_(2)为内核、CeO_(2)为外壳制备出了核壳结构复合磨料,用以提升集成电路层间介质的去除速率及表面一致性。采用扫描电子显微镜(SEM)观察复合磨料的表面形貌,利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和X射线光电子能谱仪(XPS)分析复合磨料的表面物相结构及化学键组成。研究结果表明,所制备的复合磨料呈现出“荔枝”形,平均粒径为70~90 nm,CeO_(2)粒子主要以Si—O—Ce键与SiO_(2)内核结合。将所制备的复合磨料配置成抛光液进行层间介质化学机械抛光(CMP)实验。实验结果表明,Zeta电位随着pH值的降低而升高,当pH值约为6.8时达到复合磨料的等电点。当pH值为3时,层间介质去除速率达到最大,为481.6 nm/min。此外,研究发现去除速率还与摩擦力和温度有关,CMP后的SiO_(2)晶圆均方根表面粗糙度为0.287 nm。

新型核-壳结构PS/CeO_2和PS/SiO_2复合磨料的制备及其抛光性能

以聚苯乙烯(PS)微球为内核,采用液相法制备具有核壳结构的PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、傅里叶转换红外光谱仪和热重分析仪等对所制备样品的物相结构、形貌和粒径等进行表征。将所制备的复合磨料用于硅晶片表面二氧化硅介质层的化学机械抛光,采用原子力显微镜观察抛光表面的微观形貌,并测量表面粗糙度。结果表明:所制备的PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒呈近球形,粒径为250～300nm,且具有核壳包覆结构,包覆层的厚度为10～20nm;硅晶片表面二氧化硅介质层经PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒抛光后,表面无划痕,且非常平整,在5μm×5μm范围内,粗糙度均方根值(RMS)分别为0.238nm和0.254nm。

核-壳结构PS/CeO_2复合磨料的制备及其氧化物化学机械抛光性能

以无皂乳液聚合方法制备的聚苯乙烯(PS)微球为内核,硝酸铈为铈源,六亚甲基四胺为沉淀剂,采用液相工艺制备了PS/CeO2复合颗粒.利用XRD、TEM、SAED、FESEM、EDAX等手段,对所制备样品的物相结构、形貌、粒径大小和元素成分组成进行表征.将所制备的复合磨料用于硅晶片热氧化层的化学机械抛光,用AFM观察抛光表面的微观形貌,并测量表面粗糙度.结果表明,所制备的PS/CeO2复合颗粒具有核-壳结构,呈近似球形,粒径在250～300nm,PS内核表面被粒径在5～10nm的CeO2纳米颗粒均匀包覆,壳层的厚度为10～20nm.抛光后的硅热氧化层表面在5μm×5μm范围内粗糙度Ra值和RMS值分别为0.188nm和0.238nm,抛光速率达到461.1nm/min.

不同壳厚聚苯乙烯/氧化铈复合磨料的合成及其抛光特性

以表面带负电荷的聚苯乙烯(Polystyrene,PS)微球为内核,采用液相工艺合成不同壳厚的聚苯乙烯/氧化铈(PS/CeO2)核壳包覆结构复合磨料,并用透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、激光拉曼(Raman)光谱仪、热重示差扫描量热仪和动态光散射仪等手段对样品进行表征。用原子力显微镜观察和测量抛光表面的微观形貌、轮廓及粗糙度,考察复合磨料壳厚对硅晶片热氧化层抛光性能的影响。结果表明,所制备的PS/CeO2复合磨料呈规则球形,粒径在200～250 nm,壳厚在10～30 nm。化学机械抛光结果显示,PS/CeO2复合磨料对硅晶片热氧化层表现出良好的抛光特性,且复合磨料壳厚对抛光表面粗糙度和材料去除率具有较大影响。经壳厚为20 nm的复合磨料抛光后晶片表面在5μm×5μm范围内粗糙度平均值和方均根值分别为0.196 nm和0.254 nm,材料去除率为568.2 nm/min。

包覆型纳米CeO_2@SiO_2复合磨料的制备、表征及其抛光性能

以无水乙醇为溶剂,氨水为催化剂,利用正硅酸乙酯(TEOS)水解,并在500℃下煅烧1h,制备了SiO2粉体.将SiO2粉体作为内核浸渍到以硝酸亚铈、乙酰丙酮和正丙醇为原料制备的铈溶胶中,得到包覆型CeO2@SiO2复合粉体.利用XRD、SEM、TEM和FT-IR等测试手段,对所制备样品的物相结构、形貌、粒径大小、团聚情况进行表征.将所制备的包覆型CeO2@SiO2复合粉体配制成抛光浆料用于砷化镓晶片的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度.结果表明,采用浸渍工艺成功制备出单分散球形,粒径在400～450nm,负载均匀的包覆型CeO2@SiO2复合粉体.复合粉体中CeO2的包覆量随着铈溶胶中铈离子浓度的升高而增大.经包覆型CeO2@SiO2复合磨料抛光后的砷化镓晶片表面的微观起伏更趋于平缓,在1μm×1μm范围内表面粗糙度Ra值为0.819nm,获得了具有亚纳米量级粗糙度的抛光表面.

金刚石/氧化铈复合磨料的制备及性能测定

为提高金刚石树脂磨具的使用寿命和工作效率,采用真空法制备金刚石/氧化铈复合磨料。通过亲水性测定仪、单颗粒抗压测定仪、万能材料试验机、立式万能摩擦磨损试验机等设备对材料性能进行测试,并利用X射线衍射仪对其进行表征。实验结果表明:镀覆后,金刚石/氧化铈亲水性大大提高;当氧化铈质量分数为15%时,其亲水性和单颗粒抗压强度最大;当氧化铈质量分数为5%时,所制得的树脂磨具具有最大的抗折强度;当氧化铈质量分数为10%时,所制得的树脂磨具具有最大的磨削比。综合考虑,当氧化铈质量分数为10%时,利用金刚石/氧化铈复合磨料制备的树脂磨具具有较好的综合性能。

CeO_2@SiO_2纳米复合磨料的制备及其对光学石英玻璃的抛光性能

以无水乙醇为溶剂、氨水为催化剂,利用正硅酸乙酯水解所得的SiO2微球为内核,以硝酸亚铈为铈源、六亚甲基四胺为沉淀剂,采用化学沉淀法制备了具有草莓状包覆结构的CeO2@SiO2复合颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、场发射扫描电镜、能谱仪、X射线光电子能谱仪、纳米激光粒度分布仪等对所制备样品的结构进行了表征。将所制备的包覆结构CeO2@SiO2复合磨料用于光学石英玻璃的化学机械抛光,采用原子力显微镜观察了抛光表面的微观形貌,并测量了表面粗糙度。结果表明,所制备的CeO2@SiO2复合颗粒呈规则球形,粒度分布均匀,粒径为150～200nm,且具有明显的草莓状包覆结构,大量纳米CeO2颗粒紧密包覆在SiO2表面。AFM测量结果表明,抛光后玻璃表面划痕得到明显改善,在10μm×10μm范围内表面粗糙度RMS值由1.65nm降至0.484nm。

包覆结构CeO_2/SiO_2复合磨料的合成及其应用

以正硅酸乙酯水解所得的SiO2微球为内核,采用均匀沉淀法制备具有草莓状包覆结构的CeO2/SiO2复合粉体。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪(XPS)、动态光散射仪和Zeta电位测定仪等手段,对所制备样品的物相结构、组成、形貌和粒径大小进行表征。将所制备的包覆结构CeO2/SiO2复合粉体用于硅晶片热氧化层的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度,并测量材料去除率。结果表明:所制备的CeO2/SiO2复合颗粒呈规则球形,平均粒径为150～200nm,CeO2纳米颗粒在SiO2内核表面包覆均匀。CeO2颗粒的包覆显著地改变复合颗粒表面的电动力学行为,CeO2/SiO2复合颗粒的等电点为6.2,且明显地偏向纯CeO2;CeO2外壳与SiO2内核之间形成Si—O—Ce键,两者产生化学键结合;抛光后的硅热氧化层表面在2μm×2μm范围内粗糙度为0.281nm,材料去除率达到454.6nm/min。

内核尺寸对核/壳结构PS/SiO_2复合磨料抛光特性的影响

核/壳结构有机/无机复合微球作为一种新型抛光介质,在实现高效无损伤抛光方面具有重要的应用价值.以无皂乳液聚合法制备的聚苯乙烯（PS）为内核,通过溶胶-凝胶法合成了一系列具有不同内核尺寸的 PS/SiO 2复合微球.利用 FT-IR、FESEM 和TEM 等手段对样品进行表征,并借助 AFM 考察了复合磨料内核尺寸对 SiO 2介质层抛光质量的影响规律.结果表明,所制备单分散 PS 微球尺寸在200～600 nm,复合微球的壳层由 SiO 2纳米颗粒（5～10 nm）所组成,壳厚在10～15 nm.材料去除率（MRR）随复合磨料内核尺寸的减小而降低,而抛光后晶片表面粗糙度（RMS）的变化则不明显.当复合磨料内核尺寸为210 nm 时,抛光后 RMS 和 MRR 分别为0．217 nm 和126．2 nm/min.提出将核壳结构有机/无机复合磨料理解成一种表面布满无机纳米颗粒的微型“抛光垫”,尝试用有效磨料数量以及壳层中单个 SiO 2颗粒的压入深度对 CMP 实验结果进行解释,并进一步讨论了有机内核在抛光过程中的作用.

不同粒径核壳结构聚苯乙烯(PS)-CeO_2复合磨料的制备、表征及其化学机械抛光性能

以无皂乳液聚合法制备的不同粒径聚苯乙烯(Ploystrene,PS)微球为内核,以硝酸铈和六亚甲基四胺为原料,采用液相工艺制备具有核壳结构的PS-CeO2复合微球。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TGA)等对样品的成分、物相结构、形貌、粒径以及团聚情况进行表征。将所制备的PS-CeO2复合微球作为磨料用于二氧化硅介质层的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度。结果表明:所制备的3种PS微球呈单分散规则球形,粒径分别约为120、170和240 nm;3种PS-CeO2复合微球具有核壳结构,粒径分别约为140、190和260 nm,CeO2壳厚约为10 nm。随着PS-CeO2复合磨料粒径的减小,抛光表面粗糙度随之降低,经样品F1抛光后表面在10μm×10μm面积范围内粗糙度的平均值(Ra)及其均方根(Rms)分别为0.372和0.470 nm。

设计与制备具有放射状介孔壳层的PS/_MSiO_2复合磨料及其抛光氧化硅片效果

以阳离子表面活性剂CTAB为牺牲模板、TEOS为硅源、硝酸铵/乙醇混合溶液为选择性溶剂,合成以表面经PVP修饰的聚苯乙烯(Polystyrene,PS)微球为内核、表面包覆介孔氧化硅(Mesoporous-silica,MSiO_2)壳层的新型PS/MSiO_2复合磨料。采用场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)测试,研究PS/MSiO_2复合磨料的核壳结构以及经复合磨料抛光后的表面粗糙度均方根值和抛光速率。结果表明:PS/MSiO_2复合磨料具有包覆完整的核壳结构,其PS内核尺寸为200~210 nm,介孔氧化硅壳层厚度约为30 nm,包覆层中存在大量放射状介孔孔道。氮气吸刚/脱刚测试表明:复合磨料的比表面积为612 m^2/g,介孔孔径为2~3 nm;经复合磨料抛光后衬底表面粗糙度均方根值(RMS)和抛光速率(MRR)分别为0.252 nm和141 nm/min,明显优于粒径相当的常规SiO_2磨料(0.317 nm,68 nm/min)。复合磨料中有机内核及壳层中的介孔孔道结构有利于降低颗粒的弹性模量和表面硬度,从而有助于减小磨料在衬底表面的压痕深度并降低抛光表面粗糙度。此外,复合磨料可借助其高比表面积提高对抛光液中有效化学组分的吸刚能力,从而增强接触微区内的化学反应活性以提高抛光速率。

壳层形态对核/壳结构PS/SiO_2复合磨料抛光性能的影响

以聚苯乙烯(PS)微球为内核,通过控制正硅酸乙酯的水解过程制备具有不同壳层形态的核/壳结构PS/SiO2复合磨料,应用于二氧化硅介质层的化学机械抛光,借助AFM测量抛光表面的形貌、轮廓曲线及粗糙度.SEM和TEM结果显示:碱性水解条件下,复合磨料的壳层由SiO2纳米颗粒组成(非连续壳层);酸性条件下,复合磨料的壳层则呈无定型网状(连续壳层).抛光对比试验结果表明:复合磨料的PS弹性内核有利于降低表面粗糙度并减少机械损伤,SiO2壳层则有利于提高材料去除率,复合磨料的核/壳协同效应对于提高抛光质量具有主要影响.相对于非连续壳层复合磨料,具有连续壳层的PS/SiO2复合磨料能够得到更低的抛光表面粗糙度值(RMS=0.136 nm),且在抛光过程中表现出了更好的结构稳定性.然而,PS/SiO2复合磨料的壳层形态对抛光速率的影响则不明显.

Al_2O_3/SiO_2/介孔SiO_2包覆型复合磨料的制备及表征研究

先以纳米Al_2O_3为核,Na_2SiO_3和柠檬酸为原料,采用非均匀成核法制备出Al_2O_3/SiO_2包覆型复合纳米粉体;再以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介孔模板剂,通过自组装法制得Al_2O_3/SiO_2/介孔SiO_2包覆型复合磨料;并借助X射线衍射、红外光谱、透射电镜、能谱和N_2吸附-脱附等手段对样品进行表征。结果表明:SiO_2和介孔SiO_2依次包覆在Al_2O_3表面形成了Al_2O_3/SiO_2/介孔SiO_2包覆型复合磨料,其具有MCM-48型介孔孔道结构,平均孔径为2.3nm,比表面积为454m^2/g,孔体积为0.43cm^3/g。

金属/金刚石复合磨料在树脂磨具中的应用

为改善砂轮磨削钢轨的性能,通过热压烧结再固化的方法制备超硬复合磨料树脂磨具试验样条,考察不同种类的复合磨料对样条抗弯强度、抗冲击强度及磨具磨耗比的影响,并用电镜观察磨削后磨具及钢轨对磨件的形貌,表征磨削表面质量。结果显示:超硬磨料与金属结合剂造粒后,抗弯强度、抗冲击强度、磨耗比均得到明显提高,最大分别提高50%、近2倍和约12.6倍。超硬材料以复合磨料的形式添加可提高磨具对磨料的把持力,减少钢轨发蓝、烧伤等现象,提高轨面质量。

CeO_2@SiO_2复合磨料的制备

以SiO2颗粒为内核,通过均相沉淀法制备出包覆结构的CeO2@SiO2复合磨料,研究了CeO2的含量、反应时间、煅烧温度对制备CeO2@SiO2复合磨料的影响.结果表明:六水硝酸亚铈的加入量为7.02g时,复合磨料包覆均匀,分散性好,粒谷大小合适;反应时间为2h时,复合磨料的结构基本形成;煅烧温度为500℃,复合磨料的粒径分布范围小,形状呈圆形.并通过X射线衍射仪(XRD)、纳米激光粒度仪等对制备的样品进行了表征.

表面活性剂含量对氧化铈/氧化硅复合磨料分散性的影响

以乙醇为溶剂及表面活性剂,以氨水为催化剂,利用正硅酸乙酯的水解得到氧化硅颗粒,并分析乙醇质量分数对制备的氧化硅颗粒以及氧化铈/氧化硅复合磨料分散性的影响。结果表明:水解体系中乙醇质量分数为71%时制备的氧化硅颗粒基本呈球形,粒径分布范围大,呈少量单分散状态;乙醇质量分数为92%时制备的氧化硅颗粒呈球形,粒径分布均匀,表面光滑,呈单分散状态;乙醇质量分数为96%时制备的氧化硅颗粒粒径分布范围大,并且小颗粒团聚一体,聚集到大颗粒上。基于理想的氧化硅颗粒,利用化学沉淀法制备CeO2/SiO2复合磨料,并通过透射电子显微镜(TEM)及X射线衍射仪(XRD)对制备的样品进行表征。结果表明,制备的CeO2/SiO2复合磨料为球形,粒径为150～250 nm,具有草莓状核壳的包覆结构,作为抛光磨料可以提高抛光表面质量。

CeO_2/ZrO_2硅溶胶复合磨料的制备及其对蓝宝石抛光性能的影响

以硅溶胶为原料,通过化学沉淀法对硅溶胶进行铈锆改性,制备出抛光用单分散的CeO_2/ZrO_2硅溶胶复合磨料。考察了不同铈锆掺杂量的CeO_2/ZrO_2硅溶胶复合磨料对蓝宝石晶片抛光性能的影响,研究了CeO_2/ZrO_2硅溶胶复合磨料对蓝宝石晶片的抛光机理。通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)-能谱仪(EDS)、X射线光电子能谱仪(XPS)、X射线衍射仪(XRD)对样品的组成、形貌等进行表征。以所制备的复合磨料对蓝宝石晶片进行抛光,利用原子力显微镜(AFM)检测抛光后的蓝宝石晶片表面粗糙度。结果表明:CeO_2/ZrO_2硅溶胶复合磨料中最佳的铈锆掺杂量为:铈掺杂量为1.5wt%,锆掺杂量为1.0wt%,材料去除速率可以达到36.1 nm/min,表面粗糙度可以达到0.512 nm,而相同条件下纯硅溶胶抛光后的蓝宝石表面粗糙度为1.59 nm,材料去除速率为18.4nm/min,该复合磨料表现出较好的抛光性能。

氧化铈及其复合磨料的研究进展

介绍了氧化铈及其复合磨料的主要制备方法,描述了该材料在化学机械抛光(CMP)应用中的研究进展。针对当前研究所面临的问题进行简要分析,并展望了其今后的研究方向。

包覆型CeO_2/SiO_2和CeO_2/聚苯乙烯复合磨料的制备及其化学机械抛光性能

以SiO2和聚苯乙烯(polystyrene,PS)微球为内核,采用液相沉淀工艺制备了具有包覆结构的CeO2/SiO2和CeO2/PS复合颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪、动态光散射仪和zata电位测定等手段对所制备样品进行了表征。将所制备的CeO2/SiO2和CeO2/PS复合颗粒用于硅晶片热氧化层的化学机械抛光,用原子力显微镜(atomic force microscope,AFM)观察抛光表面的微观形貌、测量表面粗糙度。结果表明:所制备的CeO2/SiO2和CeO2/PS复合颗粒呈球形,粒径在150～200nm,CeO2纳米颗粒在SiO2和PS微球内核表面包覆均匀。包覆的CeO2颗粒与SiO2内核之间形成了化学键结合。CeO2颗粒的包覆显著的改变了复合颗粒的表面电性。AFM测量结果表明:经CeO2/SiO2和CeO2/PS复合磨料抛光后的硅热氧化片表面在5μm×5μm范围内粗糙度值分别为0.292nm和0.180nm。

掺氟复合磨料的制备及对单晶硅抛光性能的影响

含氟的复合磨料在工业上已广泛应用,利用X-射线衍射、扫描电镜、激光粒度仪和原子力显微镜等测试手段,比较了不同掺氟方式和氟源得到含氟复合磨料的物性,以及对单晶硅的抛光效果和抛光表面性能的影响。结果表明,在80℃共沉淀、以掺氟量为7%掺入氟化物及1000℃下煅烧所得复合磨料具有较低的振实密度、粒度均匀的球型粒子,复合磨料中CeLa2O3F3含量相对较高,用于单晶硅的抛光可以得到较好的抛光表面性能;碳酸稀土直接喷撒氢氟酸在同等煅烧下制得复合磨料其抛光速率较高,但抛光表面性能较差。