复合食品包装膜袋中2,4-二氨基甲苯的气-质联用测量

目的研究气-质联用法测定复合食品包装膜袋中的2,4-二氨基甲苯,并调查潮州市部分食品包装企业生产的复合食品包装膜袋中2,4-二氨基甲苯的含量。方法样品在100℃下用水浸泡,浸泡液经甲苯提取、三氟乙酸酐衍生化后将衍生物进行气-质联用分析。结果 2,4-二（三氟乙酰氨基）甲苯定量离子的峰面积和二氨基甲苯的质量浓度有线性关系,范围为1～100μg/L,相关系数达0.9994,检出限为0.2μg/L,回收率为89.0%～95.2%,RSD值为1.80%～4.70%。调查结果显示,30个样品中有5个样品检出2,4-二氨基甲苯,质量浓度在1.1～6.4μg/L,其中1个样品中的2,4-二氨基甲苯质量浓度达到6.4μg/L,超出标准限量要求（小于4μg/L）。30个样品的合格率达到96.7%,表明辖区内该类产品中2,4-二氨基甲苯的含量状况基本良好。结论气-质联用方法检出限低,回收率高,结果准确可靠。

液相色谱-串联质谱法同时测定食品包装用复合膜袋中3种醇类物质迁移量

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了同时测定食品包装用复合膜袋中三羟甲基丙烷、四氢-2-呋喃甲醇和1,6-己二醇的方法。按相关标准对样品进行迁移试验后,对不同性质食品模拟液进行分类处理,其中水基、酸性和醇类(10%)模拟液直接过滤,醇类(10%以上)模拟液采用氮吹降低乙醇浓度,橄榄油模拟液采用10%甲醇溶液萃取后,上机测试。采用C_(18)色谱柱,以0.01%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱的方式进行分离,在电喷雾离子源正离子(ESI^(+))多反应监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,3种醇类化合物的线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。在3个加标浓度水平下,方法回收率为88.9%~116%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~5.0%。在橄榄油食品模拟物中,三羟甲基丙烷的检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为20μg/kg和40μg/kg,四氢-2-呋喃甲醇和1,6-己二醇的LOD和LOQ分别为4μg/kg和10μg/kg;在其他食品模拟物中,3种化合物的LOD和LOQ分别为4μg/L和10μg/L。该方法简便、可靠、灵敏、稳定,涉及的食品模拟物基本覆盖相关法规和标准中规定的类型,能满足食品包装用复合膜袋中3种醇类化合物迁移量的检测需求。