复合食品包装袋中二氨基甲苯测量不确定度评定

近年来,复合食品包装袋被广泛应用于糖果、奶粉、饮料等行业。但目前我国对二氨基甲苯的检测方法还不够完善,且检测结果也存在着较大的重复性,因此有必要对复合食品包装袋中二氨基甲苯含量进行测定。根据相关规定,对待测样品进行加工,建立二氨基甲苯不确定度数学模型,对其进行不确定度评价,并对其产生的影响因素进行定量分析。在2,4-二氨基甲苯的质量分数为0.5mg/L时,测定的不确定度为0.041mg/L(K=2)。

高效液相色谱法对复合食品包装袋中三唑类光稳定剂含量的测定

以复合食品包装袋为实验材料,首次建立了一种用高效液相色谱法(HPLC)同时检测复合食品包装袋中2-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑(UV-326)和2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑(UV-327)含量的分析方法。实验采用超声波辅助提取,提取液旋转蒸发后,经固相萃取柱净化,氮吹至干,甲醇定容,高效液相色谱仪进行分析,外标法定量。该方法对复合食品包装袋中UV-326和UV-327的定量下限均为0.2 mg/kg,线性范围均为0.2～10 mg/kg,加标回收率分别为75%～90%、80%～85%,相对标准偏差分别为3.6%～6.7%、3.4%～4.2%。方法可满足复合食品包装袋中UV-326和UV-327的检测要求。

复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱及气质联用法测定

建立复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱和气相色谱-质谱联用测定方法。样品用沸水浸泡,在碱性条件下乙酸乙酯萃取,三氟乙酸酐衍生后用DB-1701石英毛细管柱分离,气相色谱和气质联用检测。二氨基甲苯含量在0.002～0.040mg/L呈现良好的线性关系,相关系数0.9997。本方法的最低检出限为0.001mg/L。在空白的浸泡水样中分别添加0.004mg/L和0.020mg/L两个水平的二氨基甲苯标准溶液,平均回收率为94%,相对标准偏差3.8%～5.5%。方法快速、灵敏、准确,满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的日常检验需要。

复合食品包装袋中二氨基甲苯的GC-MS测定方法研究

目的：建立二氨基甲苯残留的气相色谱一质谱检测方法。方法：沸水浸取样品中二氨基甲苯后，用甲苯进行液一液萃取，经三氟乙酸酐衍生化，再将衍生物进行GC—MS定性定量分析。结果：方法最低检出浓度为0．0002mg／L，相对标准偏差（RSD）为2．5％（n=6），样品加标回收率为98．11％～101．21％。结论：将GB／TS009．119—2003方法中的不足进行了一定的改良，用GC—MS方法检测复合食品包装袋是二氨基甲苯残留量，结果满意。

顶空气相色谱法测定复合食品包装袋的溶剂残留

目的：建立顶空气相色谱法测定复合食品包装袋中可能存在的溶剂残留。方法：样品中的挥发性组分经顶空进样器平衡,抽取气相部分导入色谱检测。结果：12种溶剂完全分离,方法的检测限介于0.006～0.020 mg/m2,加标回收率90.1%～98.4%,相对标准偏差为2.07%～3.22%。结论：方法用于检测复合食品包装袋的溶剂残留,分离效果好,简便快捷,定量准确。

气相色谱-质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

本文采用GC-MS气相色谱-质谱联用法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量。沸水浸取2,4-二氨基甲苯后,用二氯甲烷作溶剂进行液-液萃取,加入氯化钠提高萃取效率,将浓缩的样品直接进行GC-MS定量定性分析。实验结果表明线性范围在0.002～0.01mg/L,线性方程为:Y=5136+69.526X(r=0.9994),检出限小于0.002mg/L,加标回收率在71%～95%之间。

复合食品包装袋中二氨基甲苯的毛细管柱气相色谱方法的研究

目的：建立了毛细管柱气相色谱法测定复合食品包装袋中二氨基甲苯的含量。方法：样品用沸水浸提，在碱性条件下甲苯萃取，七氟丁酸酐衍生后用HP-5石英毛细管柱分离，电子捕获检测器检测。结果：二氨基甲苯的浓度在0．0005～0．008mg／L范围内呈良好的线性关系，线性方程为：Y：2799＋45628689X（r=0．9997）。最低检测浓度为0．0005mg／L，加标回收率在93．0％-104．3％，相对标准偏差在3．4％-7．7％。结论：方法快速、灵敏、准确，可满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定需要。

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线(线性方程)。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。

复合食品包装袋中18种溶剂残留的顶空气相色谱检测方法

文章建立了用顶空气相色谱检测复合食品包装袋中多种溶剂残留量的方法,最佳检测条件为:载气流速1.8mL/min,进样时间1min,采用程序升温,初始温度为40℃,保留3min,以6℃/min升温至60℃,保留5min,再以10℃/min升温至120℃,保留12min。采用该方法,一次进样可同时检测18种溶剂残留,且分离度好、准确度高、重现性好。该方法简便、易行,检测时间较快,完全能满足食品塑料包装质量监督检测中溶剂残留量的分析。

GC-NPD法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

复合薄膜食品包装袋若采用聚氨酯型粘合剂含甲苯二异氰酸酯(TDI),后者会迁移至食品中并水解生成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯(TDA)。本文采用GC-NPD法测定复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯(TDA)的分析方法,结果显示:在0.288μg/L～10mg/L范围内,线性方程为Y=2×106X+4069.4,R=0.9999,呈现良好的线性关系,方法检测限为0.288μg/L,平均回收率为99.47%,RSD=1.4%。该法在检测限,方法稳定性,准确性和简便性方面都较GB/T5009.119GC-ECD国标方法有明显的优势。

复合食品包装袋中二氨基甲苯检测方法的改进

针对目前测定复合食品包装袋中二氨基甲苯的两种基本方法所存在的不足,提出了采用二氯甲烷作为萃取液,加入氯化钠提高加标回收率,分别采用三氟乙酸酐、七氟丁酸酐作为衍生试剂,用非极性毛细管柱(HP-5)分离,微池电子捕获检测器检测,该方法不但可以将加标回收率提高到93.6%-95.8%,而且还可以减少卤素对微池电子捕获检测器的伤害。

液相色谱-串联质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

本文首次建立了复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品中2,4-二氨基甲苯用沸水浸取,经滤膜过滤后,直接使用超高效液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果表明,该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检测限为0.2μg/L,检测浓度范围为0.2~100μg/L,线性关系良好(R2=0.9994);样品的加标回收率为92%~108%,RSD偏差(n=6)为2.1~5.9%。所建立的方法灵敏、快捷、准确,完全满足复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯检测的需要。

气相色谱三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯

本文采用气相色谱三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯。样品经4%乙酸浸泡处理后,用二氯甲烷做溶剂进行液-液萃取,将浓缩的样品在GC-MS/MS多重反应监测(MRM)模式下定量分析。在最佳条件下,二氨基甲苯稳定且峰形良好,在0.04-2 mg/L范围内,工作曲线相关系数在0.996以上,加标回收率为82.4—88.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0-7.4%,检出限(以信噪比S/N=3计)和定量限(以信噪比S/N=10计)分别为2 ug/L和6 ug/L。与现有报道的方法相比,该方法前处理方式简单、回收率高、检出限低、抗干扰性强、检测结果准确可靠,适用于复合食品包装袋中的二氨基甲苯分析检测。

超高效合相色谱法快速测定食品复合包装袋中7种异氰酸酯类化合物的残留量及迁移量

目的:建立一种超高效合相色谱(ultra-high performance convergence chromatography,UPC2)法快速检测食品复合包装袋中7种异氰酸酯类化合物的残留量和迁移量。方法:采用ACQUITY UPC2HSS C18SB色谱柱进行分离,流动相CO_(2)-甲醇进行梯度洗脱,柱温40℃,系统背压13.10 MPa,二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果:在最优条件下,7种异氰酸酯类化合物可在2 min内实现基线分离,检出限为1.0~3.0 μg/kg,定量限为5.0~10.0 μg/kg。在10、125 μg/kg和625 μg/kg 3 个加标水平下,7种异氰酸酯类化合物的加标回收率为85.1%~108.4%,相对标准偏差为0.7%~6.5%。采用本方法测定40批次市售食品复合包装袋样品,在7批次样品中发现有异氰酸酯类化合物残留,其中2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-二异丙基苯异氰酸酯的残留量相对较高,但这7批次阳性样品中异氰酸酯类化合物的迁移量均未检出。结论:本方法的建立可为后续食品复合包装袋中异氰酸酯类化合物的残留量及迁移量测定提供技术支持。

液相色谱-串联质谱法测定复合塑料食品包装袋中的二氨基甲苯

采用液相色谱-串联质谱法测定复合塑料食品包装袋中的二氨基甲苯的含量。将食品包装袋用水洗干净后,按照2mL·cm^(-2)的比例装入4%(体积分数)乙酸溶液,密封后在一定温度下恒温一定时间后,将浸泡液用氨水(1+9)溶液调节至弱碱后,以SB-C18色谱柱为分离柱,以10mmol·L^(-1)乙酸铵-甲醇(98+2)混合液为流动相进行洗脱。质谱中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。二氨基甲苯的4种同分异构体的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.012~0.027μg·L^(-1)之间。加标回收率在88.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~3.2%之间。

食品复合包装袋中二氨基甲苯测定的研究

本方法建立了毛细管柱气相色谱法测定食品复合包装袋中二氨基甲苯含量的检测方法。试样中二氨基甲苯用沸水浸出后,放冷,加三氟乙酸酐进行衍生化,浓缩定容后,用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定,外标法定量。二氨基甲苯的浓度在0.001～0.1mg/L 范围内呈良好的线性关系,线性方程为 Y=18985X+346.56(r=0.9994)。最低检出浓度为0.001mg/L,加标浓度为0.1～0.5mg/L 时,回收率在86.0%～96.3%之间,相对标准偏差为1.6%～9.8%。

复合食品包装袋中游离总芳胺分析方法的研究

作者使用岛津UV-2100紫外可见分光光度计测定复合食品包装袋中游离总芳胺含量,采用标准曲线法代替以往的标准对照法来校正,得到较好的重复性和回收率。

复合食品包装袋中游离总芳胺分析方法的研究

作者使用岛津UV—2100紫外一可见分光光度计测定复合食品包装袋中游离总芳胺含量,采用标准曲线法代替以往的标准对照法来校正,得到较好的重复性和回收率,最低检出量为0.36ug。

顶空-气相色谱法测定食品用复合塑料包装袋中23种有机溶剂残留量

采用顶空-气相色谱法对食品用复合塑料包装袋中可能残留的有机溶剂丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、甲苯、乙苯、二甲苯等进行了分析。方法采用DB-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,23种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于79%-86%,其他溶剂介于80%-94%,最低检出限可达0.001mg/m2。测定了13种不同材质的塑料包装材料中的溶剂残留量和苯系物残留量,方法简便、快速、重现性好,完全能满足食品用复合塑料包装袋中溶剂残留量的分析。

气相色谱-质谱法测定复合包装袋中的二氨基甲苯

用二氯甲烷作为萃取溶剂,样品中加入氯化钠降低2,4-二氨基甲苯在水中的溶解度,减压蒸馏除去样品中未反应的衍生化试剂及副产物,采用气相色谱-提取离子扫描质谱检测复合食品包装袋中二氨基甲苯的含量。方法回收率（75~95）%之间,相对标准偏差小于4.6%,检出限0.0002mg/L,满足定量分析的要求。