HPLC法测定复方三嗪芦丁片中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立复方三嗪芦丁片中硫酸双肼屈嗪的高效液相色谱的分析法。方法采用lunaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A为0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.7),流动相B为乙腈,在0～45min内A、B流动相按时间变换比例对样品进行梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长为316nm;理论板数按硫酸双肼屈嗪峰计算不低于3500。结果硫酸双肼屈嗪在0.125～3.125mg(r=0.99996)范围内呈良好的线性关系,硫酸双肼屈嗪的平均回收率为99.1%,RSD为0.5%。结论本方法准确可靠,重现性好,可作为复方三嗪芦丁片中硫酸双肼屈嗪的质量控制方法。

HPLC法测定复方三嗪芦丁片中氢氯噻嗪的溶出度

目的建立高效液相色谱法，测定复方三嗪芦丁片中氢氯噻嗪的溶出度。方法按照中国药典2005年版（二部）溶出度测定第三法，以盐酸溶液为介质，转速为75r／min，45min时取样。以高效液相色谱法。采用C18柱，以己烷磺酸钠缓冲溶液-乙腈-甲醇（85：5：10）为流动相，检别波长：271nm。测定复方三嗪芦丁片中氢氯噻嗪的溶出度。结果线性范围为0．04024～1．012μg（r=0．9999），平均回收率为100．1％（RSD=0．87％，n=9）。结论本方法简便、快速，专属性强，可有效地控制复方三嗪芦丁片中氢氯噻嗪的溶出度。

HPLC法同时测定复方三嗪芦丁片中7种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方三嗪芦丁片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、芦丁、磷酸氯喹、维生素B 6、维生素B 1、利血平7种组分的含量。方法:色谱柱为Waters Symmetry,C 18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.11%己烷磺酸钠与0.02%庚烷磺酸钠混合溶液(用冰醋酸调节pH值至3.5)-乙腈-甲醇(梯度洗脱),流速1.0 mL·min^-1,检测波长274 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果:7种组分校准曲线的相关系数r均大于0.999,该法准确可靠、重现性好。结论:本法可作为复方三嗪芦丁片的7种成分的含量测定方法。

HPLC法同时测定复方三嗪芦丁片中5种成分的含量

目的:建立同时测定复方三嗪芦丁片中维生素B6、氢氯噻嗪、芦丁、盐酸异丙嗪、利血平含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.5 ml/min,检测波长为291 nm(0~3 min,维生素B6)、273 nm(3~5 min,氢氯噻嗪)、251 nm(5~11 min,芦丁和盐酸异丙嗪)、218 nm(11 min,利血平),柱温为30℃,进样量为20μl。结果:维生素B6、氢氯噻嗪、芦丁、盐酸异丙嗪和利血平检测质量浓度线性范围分别为84.0~1 344.0μg/ml(r=0.999 8)、171.0~2 736.0μg/ml(r=0.999 2)、428.0~6 848.0μg/ml(r=0.999 9)、173.5~2 776.0μg/ml(r=0.999 5)、5.03~80.48μg/ml(r=0.999 1);定量限分别为18.80、14.92、25.70、12.20、4.99 ng,检测限分别为5.54、4.50、8.04、3.66、1.50 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为98.20%~100.60%(RSD=0.89%,n=6)、99.11%~100.28%(RSD=0.39%,n=6)、99.07%~100.12%(RSD=0.38%,n=6)、98.27%~99.70%(RSD=0.50%,n=6)、97.41%~99.40%(RSD=0.88%,n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定复方三嗪芦丁片中维生素B6、氢氯噻嗪、芦丁、盐酸异丙嗪、利血平的含量。

复方三嗪芦丁片质量分析

目的:评价了复方三嗪芦丁片的质量现状及存在的问题。方法:按照法定标准对样品进行了检验,并进行了探索性试验研究。结果:按照法定标准检验,27批次样品均符合规定。按照探索性研究方法检测,合格率仅为26%。结论:本品质量状况较差,现行质量标准有待提高。

复方三嗪芦丁片有关物质研究

目的:建立高效液相色谱法测定复方三嗪芦丁片中有关物质的方法。方法:采用HPLC法测定有关物质,色谱柱为Waters XTERRA C 18(4.6 mm×250 mm,3.5μm);流动相A:0.5%的甲酸水溶液,流动相B:甲醇;梯度洗脱;检测波长为275 nm与254 nm;流速为1.0 mL·min^(-1);进样量为20μL。结果:各已知杂质线性关系良好,精密度良好,供试品溶液需临用新制。结论:该方法可用于复方三嗪芦丁片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、芦丁等3种组分的有关物质测定,为复方制剂有关物质方法建立提供参考依据。

复方三嗪芦丁片中利血平及盐酸异丙嗪含量测定

目的建立高效液相色谱法测定复方三嗪芦丁片中利血平及盐酸异丙嗪的含量。方法采用C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(用高氯酸调节pH至2.15±0.05)(41:59)为流动相,检测波长为268nm。结果利血平在3.84～15.36μg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.4%,RSD=0.82%(n=9);盐酸异丙嗪在0.252～1.008mg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD=0.98%(n=9)。结论本方法简便、准确、可靠。