基于近红外光谱结合化学计量学的复方感冒灵颗粒浸膏中蒙花苷的检测研究

目的:本研究旨在建立近红外光谱法快速检测复方感冒灵颗粒浸膏中蒙花苷的方法。方法:通过近红外光谱仪对复方感冒灵颗粒浸膏进行扫描,通过对比不同预处理方法,使用SNV的预处理方法,结合PLS方法建立浸膏中蒙花苷定量模型。结果:相关系数R为0.9044,预测值和实际值之间没有明显的差异(P > 0.05)。结论所建立的模型准确度高,适用于复方感冒灵颗粒浸膏的蒙花苷的快速检测。本研究旨在建立近红外光谱法快速检测复方感冒灵颗粒浸膏中蒙花苷的方法。

复方感冒灵片中三种成分的鉴别及含量测定研究

对复方感冒灵片(CGT)中的三种成分进行研究,提升质量标准,确保药效及质量安全。方法 采用薄层色谱法(TLC)对CGT中野菊花、南板蓝根及岗梅三种成分进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定药品中蒙花苷的含量。结果 三种成分与对照品在薄层色谱中的相应位置显相同颜色、相同形状的斑点,且斑点清晰,分离度好;六批产品蒙花苷的平均含量为1.95mg/g。结论 所建立的方法专属性强,准确度高,可用于CGT的质量控制和评价。

基于近红外光谱结合化学计量学的复方感冒灵颗粒原药材南板蓝根中水分的检测研究

目的:本研究旨在建立近红外光谱法快速检测复方感冒灵颗粒原药材南板蓝根中水分的方法。方法:通过近红外光谱仪对复方感冒灵颗粒原药材南板蓝根药材粉末进行扫描,使用一阶导数的预处理方法,结合PLS方法建立南板蓝根水分定量模型。结果:相关系数R为0.9022,RMSEC = 0.1683,预测值和实际值之间没有明显的差异(P > 0.05)。结论:该方法建立的水分定量模型,适用于复方感冒灵颗粒原药材南板蓝根的水分的快速检测。

复方感冒灵片质量评价

目的了解复方感冒灵片的质量有关问题,为监管提供参考。方法随机抽取市售复方感冒灵片,按照法定标准检验;针对法定标准不足,建立高效液相色谱法测定样品的对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量,分析结果,评价样品质量情况。结果共抽检50批次样品,涉及10家生产单位;按法定标准检验,合格率为100%;通过方法学考察,新建立的HPLC法灵敏、准确,样品的对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量均在合理范围内,但同一生产单位的2批样品咖啡因含量远低于处方量。结论样品总体质量状况良好,但存在问题药品,药品质控和检验标准有待提高。

复方感冒灵颗粒质量标准提升研究

目的:提升复方感冒灵颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法,以灰毡毛忍冬皂苷乙、五指柑、异牡荆苷、蒙花苷和三叉苦作为对照进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以对乙酰氨基酚、咖啡因和蒙花苷作为指标成分进行定量测定。结果:薄层色谱斑点清晰且分离度好;对乙酰氨基酚、咖啡因和蒙花苷分别在1.011~2.359 mg/mL(r=0.9999)、0.073~0.171 mg/mL(r=0.9999)和5.03~160.9μg/mL(r=0.9999)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;对乙酰氨基酚、咖啡因和蒙花苷的平均加样回收率分别为100.46%、101.13%和100.10%。结论:从10批产品数据综合分析,建议本品每袋(14 g)含对乙酰氨基酚(C_(8)H_(9)NO_(2))应为标示量的85.0%~115.0%,含咖啡因(C_(8)H_(10)N_(4)O_(2)·H_(2)O)应为标示量的85.0%~115.0%,含野菊花以蒙花苷(C_(28)H_(32)O_(14))计且不得少于0.4 mg。所建立的方法可为复方感冒灵颗粒质量评价及控制提供科学依据。

RP-HPLC测定复方感冒灵片中四种成分的研究

用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定了复方感冒灵片中的三种合成药扑热息痛、咖啡因和扑尔敏，同时定量测定了该片剂中药成分金银花中的绿原酸。用ＹＷＧＣ１８柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，１０μｍ），甲醇－水－冰醋酸（１６∶８３∶１）为流动相，水杨酸胺为内标，用紫外检测器。对提取方法、干扰因素进行了考察。测定了三个批号的复方感冒灵片样品，测定结果显示，其中中药金银花中有效成分绿原酸含量明显偏低。

复方感冒灵颗粒质量标准研究

目的建立复方感冒灵颗粒的质量标准。方法采用TLC法对三叉苦进行定性鉴别;采用HPLC法对咖啡因、对乙酰氨基酚进行含量测定。结果该TLC法可对三叉苦进行薄层色谱的定性鉴别,阴性无干扰,具有专属性;对乙酰氨基酚在5.012～30.072μg、咖啡因在0.3528～2.1168μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.57%(RSD=0.96%)、97.48%(RSD=2.32%)。结论该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。

HPLC法测定复方感冒灵颗粒中9种成分的含量

目的:建立复方感冒灵颗粒中9种成分的同时含量测定方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为327 nm;柱温为30℃。结果:对乙酰氨基酚、新绿原酸、绿原酸、咖啡因、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、蒙花苷分别在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为102.49%、97.64%、98.99%、100.37%、99.31%、98.46%、97.99%、98.89%、98.18%;10批样品中9种成分的含量范围分别为11.06~12.93 mg/g、0.22~0.37 mg/g、0.24~0.43 mg/g、0.68~0.81 mg/g、0.30~0.52 mg/g、0.17~0.30 mg/g、0.06~0.13 mg/g、0.15~0.28 mg/g、0.51~0.80 mg/g。结论:该方法可为复方感冒灵颗粒多指标质量评价及控制提供科学依据。

HPLC法测定复方感冒灵片中绿原酸的含量

目的:建立复方感冒灵片中绿原酸含量的测定方法。方法:采用SinoChrom ODS-AP(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-四氢呋喃-水(10:5:15:70)(磷酸调pH=2.76)为流动相,流速0.8ml·min^(-1),柱温30℃,检测波长327nm。结果:绿原酸在0.13～1.32μg范围内具有良好线性关系(r=0.999 3)。加样回收率平均为97.67%,RSD为1.14%。结论:本方法操作简单,结果准确,可作为本品质量控制的依据。

反相高效液相色谱流动相系统选择性优化新方法在复方感冒灵测定中的应用

本文将一种新的逐步登高法（ＳＣＭ）及综合优化指标（ＮＲＣ）应用于复方感冒灵片高效液相色谱测定方法的选择性优化，和改良单纯形法比较，更为简便快速，证实了方法的优越性。用所建立的流动相体系对模拟样品的回收率试验及实际样品的测定结果表明，准确度和精密度均较好，取得了比较满意的结果。

复方感冒灵颗粒多指标成分测定方法的建立及综合质量评价

目的建立HPLC法测定复方感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、蒙花苷的含量。方法对乙酰氨基酚采用Welchrom C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相水(含0.5%磷酸和0.4%三乙胺溶液)-乙腈(94∶6);流速1.0 mL·min^(-1);检测波长244 nm;柱温30℃。咖啡因和马来酸氯苯那敏采用Sepax Amethyst C_(18)-H色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm);流动相水(含0.5%磷酸和0.4%三乙胺溶液)-乙腈(93∶7);流速1.0 mL·min^(-1);检测波长264 nm;柱温30℃。蒙花苷采用Welchrom C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1);流速1.0 mL·min^(-1);检测波长334 nm;柱温30℃。结果 4种成分在各自对应的线性浓度范围内与峰面积线性关系良好(r均≥0.9991);平均回收率在97.08%~104.37%,RSD在0.50%~3.8%。10批复方感冒灵颗粒的综合评价函数f值在-5.76~-5.26,RSD为3.7%。结论该方法准确、重复性良好,可用于复方感冒灵颗粒中4种成分含量的测定,综合质量评价表明10批次复方感冒灵颗粒质量稳定可控。

正交设计优选复方感冒灵胶囊提取工艺

目的优选复方感冒灵胶囊的最佳提取工艺。方法以干浸膏收得率、绿原酸含量为指标,采用正交试验法考察影响提取工艺的因素。结果最佳水提工艺为:煎煮提取2次,第1次加10倍量水,第2次加8倍量水,每次1.5h。结论该工艺合理、可靠。

复方感冒灵胶囊质量标准研究

目的:建立复方感冒灵胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法,对三叉苦进行定性鉴别;采用HPLC法对马来酸氯苯那敏进行含量测定及含量均匀度检查。结果:该薄层色谱法专属性强、阴性无干扰,可对三叉苦进行定性鉴别;液相色谱条件有效改善了色谱峰拖尾现象,马来酸氯苯那敏在0.103 0～2.574μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为102.0%(RSD=2.08%)。结论:该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。

复方感冒灵片质量研究

目的建立并完善复方感冒灵片的质量标准。方法采用反相HPLC法,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液,对马来酸氯苯那敏进行含量测定及含量均匀度检查。结果所采用的液相色谱条件有效改善了色谱峰拖尾现象,马来酸氯苯那敏在0.1003～2.595μg范围内线性关系良好,平均回收率为102.7%(RSD=1.84%)。结论该方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。

复方感冒灵颗粒中马来酸氯苯那敏的定量分析方法研究

目的建立复方感冒灵颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度检查方法。方法采用反相高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Shiseido C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液;检测波长262 nm。结果该色谱条件有效改善了色谱峰拖尾现象,马来酸氯苯那敏在0.103～2.574μg线性关系良好,平均回收率为96.20%,相对标准偏差(RSD)为1.00%。结论该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂中马来酸氯苯那敏的质量控制方法。

复方感冒灵胶囊的药效学研究

目的 了解复方感冒灵胶囊的主要药效并与原剂型片剂比较。方法 以复方感冒灵片为对照,观察复方感冒灵胶囊体外抗菌、抗病毒作用及对细菌内毒素致家兔发热和2,4-二硝基苯酚致大鼠发热等的影响。结果 复方感冒灵胶囊和片剂在体外抗菌、抗病毒、解热等主要药理作用强度基本相近。其差异均无统计学意义。胶囊对肺炎克雷伯氏菌感染小鼠的疗效略强。结论 复方感冒灵胶囊具有明显的抗菌、抗病毒、解热作用,略优于原片剂。

HPLC法测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚的含量

目的:建立复方感冒灵片中对乙酰氨基酚的高效液相检测法。方法:色谱柱为HypersilODS2(5um,4.6mm×200mm),流动相为甲醇-水(35∶65),流速为0.8mL/min,检测波长为249nm。结果:对乙酰氨基酚的保留时间为4.448min。在160～400μg/mL浓度范围内,对乙酰氨基酚的浓度与峰面积呈良好的线性关系(γ=0.9998),平均回收率为99.89%,RSD为0.23%。结论:用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚的含量,有简便、准确、灵敏度高的优点,可用于该制剂的质量控制。

复方感冒灵颗粒HPLC指纹图谱建立及化学成分鉴定

目的建立复方感冒灵颗粒(山银花、五指柑、对乙酰氨基酚等)HPLC指纹图谱,并鉴定其化学成分。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长290 nm;柱温30℃。然后,通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法进行定性鉴定。结果 10批样品指纹图谱中有11个共有峰,相似度大于0.9。颗粒中鉴定出17种化学成分,分别为奎尼酸、丁香酸、对乙酰氨基酚、原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡因、隐绿原酸、松柏醛、咖啡酸、二咖啡酰奎尼酸、断氧化马钱子苷、毛冬青酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、蒙花苷。结论该方法稳定可靠,可用于复方感冒灵颗粒的质量评价。

TLC法鉴别复方感冒灵片和感冒清片的实验研究

采用薄层色谱法，在同一ＧＦ２５４板上以氯仿－甲醇－丙酮－甲酸－水（２７∶７∶４∶３．２∶０．５）为展开剂，对复方感冒灵片、感冒清片中的有效成分进行鉴别。