复方新会陈皮含片质量控制研究

目的:建立复方新会陈皮含片的质量控制方法。方法:采用TLC鉴别含片中新会陈皮、蛇胆汁、甘草;采用高效液相色谱法同时测定含片中甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil C_(18)柱长为250 mm,内径为4.6 mm,粒径为5μm);以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长为237 nm、254 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。结果:复方新会陈皮含片色谱中,与新会陈皮的橙皮苷、川陈皮素、橘皮素及甘草的甘草苷、甘草酸铵对照品色谱相应的位置上有相同保留时间的色谱峰,阴性对照试验无干扰。各对照品峰面积与进样质量呈良好的线性关系,其回归方程分别为橙皮苷:y=267.92x+10.046,r=0.9992;川陈皮素:y=2771.4x-15.586,r=1;橘皮素:y=1692.3x+4.7767,r=0.9999;甘草苷:y=1684.6x+8.3101,r=0.9991;甘草酸铵:y=347.97x+12.726,r=0.9993。平均加样回收率分别为94.93%(RSD=0.76%),101.10%(RSD=1.39%),102.36%(RSD=0.91%),101.75%(RSD=1.98%),102.33%(RSD=1.60%)。结论:复方新会陈皮含片质量控制实验研究建立了药材的TLC定性鉴别方法和含片中橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、甘草苷、甘草酸铵的含量测定方法,能有效地控制复方新会陈皮含片制剂的质量。

复方新会陈皮含片药材提取工艺优选

目的 优选复方新会陈皮含片中甘草、桔梗药材的水提取工艺条件。方法 采用单因素试验和正交试验法,以得膏率和甘草中指标性成分甘草苷、甘草酸的保留率为考察指标,高效液相色谱法测定甘草苷、甘草酸的含量;以加水量、煎煮次数、煎煮时间、浸泡时间为考察因素,优选提取工艺条件。结果 甘草、桔梗药材的水煮提取工艺优选条件分别为加水量9、8、8倍煎煮3次,每次2 h,不浸泡。验证试验指标成分甘草苷和甘草酸保留率分别约为87.0%、64.0%。结论 优选的提取工艺得膏率、甘草苷、甘草酸的含量较高,提取工艺稳定、合理可行。

复方新会陈皮含片中橙皮苷的含量测定

目的建立复方新会陈皮含片中橙皮苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Inertsil ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相,检测波长为284 nm,流速为1mL/min,柱温为35℃。结果橙皮苷的进样浓度在10.4～83.2 mg/L范围内,与峰面积积分值呈良好的线性关系;回归方程为y=19 115x+4 311.8(r=0.9998);平均加样回收率为100.39%,RSD=0.6%(n=6)。结论高效液相色谱法测定复方新会陈皮含片中橙皮苷的含量,方法稳定、简便,重复性好,可用于复方新会陈皮含片的质量控制。

复方新会陈皮含片中橙皮苷、川陈皮素、橘皮素的含量测定

目的:建立复方新会陈皮含片中新会陈皮指标性成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以Inertsil ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,橙皮苷的检测波长为283 nm,川陈皮素、橘皮素的检测波长为330nm,流速为1 mL·min^(-1),柱温30℃。结果:橙皮苷、川陈皮素、橘皮素与峰面积积分值呈良好的线性关系;回归方程分别为y=427363x-38147(r=0.9999),y=155126x-13930(r=0.9999),y=86681x-19198(r=0.9997);平均加样回收率分别为96.72%(RSD=0.6%),98.93%(RSD=0.6%),99.14%(RSD=0.6%)。结论:建立的新会陈皮指标性成分的含量测定方法简便,重复性好,可用于复方新会陈皮含片的质量控制。

复方新会陈皮含片的鉴别研究

目的建立复方新会陈皮含片的鉴别方法。方法采用薄层色谱与化学鉴别法。结果在选定的条件下,薄层色谱法鉴别陈皮、蛇胆汁、甘草、桔梗的斑点清晰,且阴性对照无干扰;化学方法鉴别氯化钠,反应结果明显。结论建立的鉴别方法结果可靠,且操作简便,可用于复方新会陈皮含片的质量控制。

复方新会陈皮含片的加速稳定性试验考察

目的考察复方新会陈皮含片制剂的稳定性。方法按《中国药典》2015版四部原料药物与制剂稳定性试验指导原则,进行加速稳定性试验,考察片剂性状、重量差异、药物鉴别、崩解时限、脆碎度、含量测定、微生物限度各指标变化情况。结果复方新会陈皮含片在温度(30±2)℃、相对湿度(65±5)%的恒温恒湿条件下,各指标基本无变化,均符合质量标准的规定。结论复方新会陈皮含片的质量稳定性良好。

复方新会陈皮含片的止咳祛痰作用研究

目的:观察复方新会陈皮含片(Compound Xinhui Chenpi Lozenge,CXCL)的止咳祛痰作用及初步机制。方法:采用网络药理学方法,结合通路富集分析,预测含片与呼吸道疾病可能的通路及靶点;采用氨水引咳、酚红排泌、气管排痰实验和气管纤毛运动等多个实验,观察复方新会陈皮含片的止咳、祛痰作用;复制大鼠急性支气管炎模型,观察大鼠造模及给药前后的肺组织病理结构、水通道蛋白AQP4、APQ5及粘蛋白MUC5B的mRNA变化,屏障蛋白MLCK、ZO-1及凋亡相关蛋白Bc12、Fas的表达变化。结果:网络药理学富集结果显示复方新会陈皮含片的作用主要涉及炎症、钙离子信号、肌动蛋白调节、凋亡自噬信号等。复方新会陈皮含片给药后咳嗽潜伏期小鼠数量明显减少,且均能显著降低5 min内的咳嗽次数。气管酚红的浓度在给药后显著升高;增加大鼠毛细管排痰量;提高离体兔气管纤毛的运行速率。在急性支气管炎大鼠中,模型组大鼠肺部支气管上皮细胞肿胀,管腔内分泌物增多,给药后恢复;支气管内粘蛋白分泌增多,而给药后减轻;水通道蛋白AQP4、AQP5及粘蛋白MUC5B mRNA相对表达升高,给药后降低;肺部屏障相关蛋白MLCK表达增加、ZO-1表达降低,给药后恢复;抗调亡蛋白Bcl 2表达降低,凋亡调节分子Fas表达升高,而给药后Bc12表达升高,Fas表达降低。结论:复方新会陈皮含片具有止咳化痰的作用,其作用机制可能调节肌动蛋白、抗凋亡等改善屏障功能有关。

复方新会陈皮含片制备工艺研究

目的:筛选复方新会陈皮含片的原辅料组方与生产工艺。方法:采用陈皮粉、蛇胆汁、甘草、桔梗、糊精、蔗糖、阿拉伯胶、薄荷脑、硬脂酸镁进行不同原辅料与不同用量组方。采用制备工艺1、2进行试验。含片质量采用外观、臭味感、砂砾感、硬度、脆碎度、崩解时限、含化时间、片重差异等中国药典多项指标要求进行评价。结果:处方5的陈皮粉、蛇胆汁、甘草、桔梗、糊精、蔗糖、薄荷脑、硬脂酸镁组方与制备工艺2压制而成的含片达到较好的质量标准要求。结论:复方新会陈皮含片的处方5组方及制备工艺2,能够适应生产的要求,为复方新会陈皮含片生产提供了依据。