高效液相色谱双波长法同时测定复方枇杷喷托维林颗粒中三种成分

目的建立高效液相色谱(HPLC)双波长法同时分离测定复方枇杷喷托维林颗粒中的枸橼酸喷托维林、甘草酸和甘草次酸,为药物质量标准的提高提供理论依据。方法本研究于2019年6月至2020年5月在西安市食品药品检验所化学实验室进行。采用热电C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇–1%三乙胺水溶液(磷酸调节pH为3.0)二元梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长215 nm和250 nm。结果三种组分分别在10.24~511.97μg/mL、4.89~244.74μg/mL和0.50~25.12μg/mL浓度范围内线性关系良好,枸橼酸喷托维林、甘草酸和甘草次酸的平均回收率分别为102.27%,99.94%和98.02%,相应的RSD为2.31%~2.42%。结论本法简便、准确,灵敏度高,可用于复方枇杷喷托维林颗粒的质量控制。

复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸质量标准的建立

目的:建立复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱对甘草酸进行定性鉴别;采用高效液相法测定甘草酸含量,使用Techmate C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.2 mol·L^(-1)醋酸铵-冰醋酸(60∶39∶1);流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:250 nm,柱温:35℃;进样量:20μl。结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,甘草酸在0.01~1.01 g·L^(-1)的质量浓度范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率103.2%,RSD=1.8%(n=9)。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量

目的建立复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林含量的高效液相测定方法。方法采用Aglient C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:1%三乙胺溶液(用磷酸调p H至3.0)-乙腈(70∶30);流速:1.0 m L·min^(-1);检测波长:210nm。结果枸橼酸喷托维林在0.02~1.01 g·L^(-1)的质量浓度范围内线性关系良好,Y=6 652 832.11 X-8 399.71(r=0.9999),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.2%。结论该法简便、准确,可用于复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的质量控制。

复方枇杷喷托维林颗粒中吗啡的鉴别和含量测定

目的:建立复方枇杷喷托维林颗粒中吗啡的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱对吗啡进行定性鉴别;采用高效液相法测定吗啡含量,使用Diamonsil plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾-0.002 5 mol·L-1庚烷磺酸钠(10∶45∶45);流速1.0 ml·min-1;检测波长:220 nm。结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,吗啡在5.07~15.21μg·ml-1的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均加样回收率为98.7%,RSD=1.9%(n=6)。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂中吗啡的质量控制。

复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量测定

目的建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为1 mL·L^-1三乙胺溶液（pH3.0）-甲醇（45∶55）;检测波长215nm;柱温35℃;流速1.0mL·min^-1。结果枸橼酸喷托维林在0.04~2.0mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,定量限为4μg·mL-1,高、中、低3种质量浓度的平均回收率为100.2%（RSD=0.78%）。结论该方法简便、准确、专属性好,能有效控制复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。

HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱的含量

目的:建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱含量的方法。方法:采用Kromasil C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调节pH至3.0)∶甲醇,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^(-1),检测波长210 nm,柱温35℃。结果:枸橼酸喷托维林在0.08~1.99 g·L^(-1)(r=1.000 0)质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.1%,RSD为0.7%。盐酸麻黄碱在0.05~1.27 g·L^(-1)(r=0.999 9)质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为0.6%。结论:本方法简便、准确,可用于复方枸橼酸喷托维林颗粒的质量控制。

复方枸橼酸喷托维林颗粒中薄荷脑和麝香草酚的定性鉴别和含量测定

目的建立复方枸橼酸喷托维林颗粒中薄荷脑和麝香草酚的定性鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法对薄荷脑和麝香草酚进行定性鉴别,采用GC色谱法对薄荷脑和麝香草酚进行含量测定。色谱条件:使用DBWAX(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细柱,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,两种物质分离良好,薄荷脑的回归方程为y=2681.10x-10.81(r=1.00),平均回收率为98.0%(n=6,RSD=2.3%),线性范围为:0.016~1.55 g/L;麝香草酚的回归方程为y=2762.00x-6.64(r=1.00),平均回收率为100.4%(n=6,RSD=1.5%),线性范围为:0.010~1.00 g/L。三批样品中两种组分的含量分别为0.13 mg/g和0.096 mg/g。结论该方法简单准确,可用于该制剂中的薄荷脑和麝香草酚的定性鉴别和含量测定。