HPLC-ELSD法测定复方枇杷止咳颗粒中桔梗皂苷D、熊果酸、齐墩果酸和贝母素甲

目的应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方枇杷止咳颗粒中桔梗皂苷D、熊果酸、齐墩果酸和贝母素甲。方法 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min;测定桔梗皂苷D以乙腈-水(26∶74)为流动相,ELSD漂移管温度95℃,载气(N2)体积流量2.9 SLPM/min;测定熊果酸和齐墩果酸以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06)为流动相,ELSD漂移管温度100℃,载气(N2)体积流量2.7 SLPM/min;测定贝母素甲以乙腈-水-二乙胺(75∶25∶0.5)为流动相,ELSD漂移管温度80℃,载气(N2)体积流量2.1 SLPM/min。结果桔梗皂苷D在0.081 3～1.626μg(r=0.999 9)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.29%,RSD为1.16%(n=6);熊果酸和齐墩果酸分别在0.075 3～1.506μg(r=0.999 5)、0.021 5～0.430μg(r=0.999 7)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.58%、97.79%,RSD(n=6)分别为1.33%、1.53%;贝母素甲在0.010 6～0.212 0μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.50%,RSD为1.73%(n=6)。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。

GC-MS法测定复方枇杷止咳颗粒中薄荷脑的含量

目的建立以气相色谱-质谱法测定复方枇杷止咳颗粒中薄荷脑含量的方法,为提高复方枇杷止咳颗粒的质量控制方法提供依据。方法采用Agilent HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,以水杨酸甲酯为内标,进样口温度:200℃,采取程序升温(初始温度60℃,保持1min,以10℃/min速率升温至200℃,保持2min),载气为高纯氦气,流速1m L·min^(-1),进样量1μL,分流比5∶1;质谱条件:EI源,轰击电压70eV;离子源温度230℃;辅助接口温度280℃,采用全扫描模式获得对照品溶液的总离子流色谱图,确定特征离子,再进行选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 81为薄荷脑的检测离子,通过内标法进行定量分析。结果薄荷脑在0.05768μg·mL^(-1)~5.768μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9983);平均回收率为103.2%,RSD=1.5%。结论该方法经过方法学验证,可有效地对复方枇杷止咳颗粒的质量进行控制。