复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量测定

目的建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为1 mL·L^-1三乙胺溶液（pH3.0）-甲醇（45∶55）;检测波长215nm;柱温35℃;流速1.0mL·min^-1。结果枸橼酸喷托维林在0.04~2.0mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,定量限为4μg·mL-1,高、中、低3种质量浓度的平均回收率为100.2%（RSD=0.78%）。结论该方法简便、准确、专属性好,能有效控制复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。

HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱的含量

目的:建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱含量的方法。方法:采用Kromasil C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调节pH至3.0)∶甲醇,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^(-1),检测波长210 nm,柱温35℃。结果:枸橼酸喷托维林在0.08~1.99 g·L^(-1)(r=1.000 0)质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.1%,RSD为0.7%。盐酸麻黄碱在0.05~1.27 g·L^(-1)(r=0.999 9)质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为0.6%。结论:本方法简便、准确,可用于复方枸橼酸喷托维林颗粒的质量控制。

复方枸橼酸喷托维林颗粒中薄荷脑和麝香草酚的定性鉴别和含量测定

目的建立复方枸橼酸喷托维林颗粒中薄荷脑和麝香草酚的定性鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法对薄荷脑和麝香草酚进行定性鉴别,采用GC色谱法对薄荷脑和麝香草酚进行含量测定。色谱条件:使用DBWAX(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细柱,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,两种物质分离良好,薄荷脑的回归方程为y=2681.10x-10.81(r=1.00),平均回收率为98.0%(n=6,RSD=2.3%),线性范围为:0.016~1.55 g/L;麝香草酚的回归方程为y=2762.00x-6.64(r=1.00),平均回收率为100.4%(n=6,RSD=1.5%),线性范围为:0.010~1.00 g/L。三批样品中两种组分的含量分别为0.13 mg/g和0.096 mg/g。结论该方法简单准确,可用于该制剂中的薄荷脑和麝香草酚的定性鉴别和含量测定。

高效液相色谱法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量

目的建立复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林含量的高效液相测定方法。方法采用Aglient C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:1%三乙胺溶液(用磷酸调p H至3.0)-乙腈(70∶30);流速:1.0 m L·min^(-1);检测波长:210nm。结果枸橼酸喷托维林在0.02~1.01 g·L^(-1)的质量浓度范围内线性关系良好,Y=6 652 832.11 X-8 399.71(r=0.9999),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.2%。结论该法简便、准确,可用于复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的质量控制。

反相离子对色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量。方法:采用Agilent C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mmol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液(含三乙胺0.05%,磷酸调节pH至3.0)(50:50),流速1.0 ml·min^(-1),检测波长210 nm,柱温30℃。结果:枸橼酸喷托维林在10.2～102 mg·L^(-1)的范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.04%,RSD=0.3%(n=9)。结论:方法简便,准确,专属性强。

枸橼酸喷托维林片致全身皮肤瘙痒1例

病例：患者，女，76岁，高血压病史10余年，自服降压药控制血压在130／75mmHg（1mmHg-0．133kPa）左右。2009年9月4日患者无诱因感心悸、胸闷，活动后加重，于晨起时出现颜面、眼睑及双下肢水肿，伴少量咳嗽、咳痰，无发热、胸痛、咯血，无头昏、头晕及恶心、呕吐。

HPLC法测定枸橼酸喷托维林片含量的测量不确定度评定

目的:评定HPLC法测定枸橼酸喷托维林片含量的测量不确定度。方法:建立HPLC法测定含量的数学模型,分析测量不确定度的来源并对各分量进行量化分析和评估,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告。结果:HPLC法测定枸橼酸喷托维林片含量的扩展测量不确定度为2.4%,测量结果表示为(99.3±2.4)%,k=2。结论:分析产生不确定度的主要来源,为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。

HPLC法测定枸橼酸喷托维林片的含量

目的建立高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量。方法采用KromasilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.05mol.L-1枸橼酸-乙腈-三乙胺(55∶45∶0.05),用冰醋酸调pH7.5;流速:1.0mL.min-1;检测波长:230nm。结果枸橼酸喷托维林的质量浓度在500～1500mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.8%,RSD为0.21%(n=6)。结论方法专属性强,重现性好,操作简便,结果准确,可用于枸橼酸喷托维林片的含量测定。

高效液相色谱双波长法同时测定复方枇杷喷托维林颗粒中三种成分

目的建立高效液相色谱(HPLC)双波长法同时分离测定复方枇杷喷托维林颗粒中的枸橼酸喷托维林、甘草酸和甘草次酸,为药物质量标准的提高提供理论依据。方法本研究于2019年6月至2020年5月在西安市食品药品检验所化学实验室进行。采用热电C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇–1%三乙胺水溶液(磷酸调节pH为3.0)二元梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长215 nm和250 nm。结果三种组分分别在10.24~511.97μg/mL、4.89~244.74μg/mL和0.50~25.12μg/mL浓度范围内线性关系良好,枸橼酸喷托维林、甘草酸和甘草次酸的平均回收率分别为102.27%,99.94%和98.02%,相应的RSD为2.31%~2.42%。结论本法简便、准确,灵敏度高,可用于复方枇杷喷托维林颗粒的质量控制。

高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片含量

目的建立高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片含量,以控制其质量。方法色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol.L-1醋酸铵溶液-乙腈-甲醇(35:40:25)用磷酸调pH至3.50±0.01;检测波长225 nm,流速:1 mL.min-1,柱温30℃,进样量20μL。结果枸橼酸喷托维林的线性范围为0.757 6～4.545 6μg,相关系数为0.999 7;平均回收率99.15%,RSD=1.30%(n=9)。结论该方法快速,简单,准确,重复性好。

复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸质量标准的建立

目的:建立复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱对甘草酸进行定性鉴别;采用高效液相法测定甘草酸含量,使用Techmate C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.2 mol·L^(-1)醋酸铵-冰醋酸(60∶39∶1);流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:250 nm,柱温:35℃;进样量:20μl。结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,甘草酸在0.01~1.01 g·L^(-1)的质量浓度范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率103.2%,RSD=1.8%(n=9)。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。

复方枇杷喷托维林颗粒中吗啡的鉴别和含量测定

目的:建立复方枇杷喷托维林颗粒中吗啡的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱对吗啡进行定性鉴别;采用高效液相法测定吗啡含量,使用Diamonsil plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾-0.002 5 mol·L-1庚烷磺酸钠(10∶45∶45);流速1.0 ml·min-1;检测波长:220 nm。结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,吗啡在5.07~15.21μg·ml-1的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均加样回收率为98.7%,RSD=1.9%(n=6)。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂中吗啡的质量控制。

枸橼酸喷托维林氯化铵糖浆含量测定方法的改进

目的:建立枸橼酸喷托维林氯化铵糖浆中枸橼酸喷托维林含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,用AgilentZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.05mol·L^(-1)醋酸铵溶液-甲醇-三乙胺(45:55:0.05);流速:1.0ml·min^(-1)柱温:室温;检测波长:225nm。结果:枸橼酸喷托维林进样量在0.2～1.2μg范围内与峰面积响应值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.9%(RSD为0.74%)。结论:本方法专属性、重复性好。

祛风利肺法治疗喉源性咳嗽临床研究

目的观察祛风利肺法治疗喉源性咳嗽的临床疗效。方法选取喉源性咳嗽患者63例,随机将其分为对照组与治疗组,对照组采用口服富马酸酮替芬片联合枸橼酸喷托维林片治疗,治疗组采用祛风利肺法治疗。两组均治疗21 d。治疗前后分别进行咽痒、咽干、干咳、咽部异物感主症评分,咽部充血、咽后壁淋巴滤泡增生、咽后壁小血管扩张体征评分及莱塞斯特咳嗽生命质量问卷(Leicester Cough Questionnaire,LCQ)评分。结果治疗组总有效率为93.33%(28/30)高于对照组的76.67%(23/30)(P<0.05)。两组治疗后干咳、咽干、咽痒、咽喉异物感、咽部充血、咽后壁淋巴滤泡增生、咽后壁小血管扩张评分较治疗前均降低(P<0.05),治疗组除咽后壁小血管扩张评分外,其余评分降低程度均优于对照组(P<0.05)。两组治疗后LCQ评分均高于治疗前(P<0.05),治疗组升高程度优于对照组(P<0.05)。结论祛风利肺法可以减轻喉源性咳嗽症状与体征,提高患者生活质量及临床疗效。

冬季感冒易伤心，葛根汤片解表好帮手

典型病例患者，男，74岁。反复咳嗽、咯痰20余年，伴心悸，气短5年，加重3天入院。曾被诊断为慢性支气管炎，给予青霉素、枸橼酸喷托维林片或枇杷露等药物治疗有效，但每逢天气变凉，感冒后就会反复。近5年来出现活动后心悸、气短和胸闷，休息后缓解。3天前淋雨后出现感冒症状，随后咳嗽加重，咳出黏痰，并有气短，夜间不能平卧，尿量减少，以“慢性支气管炎、肺气肿、肺源性心脏病”收入住院。查体：体温37.4℃，心率108次/分，呼吸29次/分，血压130/80mmHg。神志清楚，半坐卧位。舌苔白腻，无明显发绀，无颈静脉怒张。桶状胸，叩诊过清音，两肺呼吸音减弱，肺底部闻及少许湿啰音。可见剑突下搏动，肝肋下2cm，质中，边缘钝。双下肢轻度水肿。