高效液相色谱法测定复方止咳宁颗粒剂中绿原酸含量

采用反相高效液相色谱法对复方止咳宁中绿原酸进行了含量测定，以ＯＤＳ为色谱柱，甲醇－水－冰醋酸（２０∶８０∶１）为流动相，其方法回收率为９６．７６％，ＲＳＤ＝１．３％。试验证明，该法简便，重现性好，灵敏度高。

复方甘芪止咳颗粒的处方优化和质量评价研究

目的:优化复方甘芪止咳颗粒的处方组成,并建立该制剂质量评价方法。方法:采用HPLC法测定甘草酸铵、甘草苷和黄芪甲苷含量;采用正交实验L_(9)(3^(4))对复方甘芪止咳颗粒处方组成进行优化;参照《中国药典》收载的颗粒剂质量评价项目对其质量进行评价。结果:复方甘芪止咳颗粒的最佳处方组成为1.0%羧甲基纤维素钠(CMC-Na)为粘合剂、淀粉:糊精(1∶1,w/w)为填充剂、1.2%干淀粉为崩解剂;薄层色谱可有效监测颗粒中黄芪甲苷和甘草苷;颗粒中黄芪甲苷和甘草苷、甘草酸铵含量约为29.21μg·g^(-1)、2.45 mg·g^(-1)和10.72 mg·g^(-1)。结论:优化的复方甘芪颗粒处方具备优良的成型性和溶散性;质量评价方法可有效控制该颗粒剂的质量。

复方桔梗止咳片中抑菌剂苯甲酸钠的含量测定

(目的)建立检测防腐剂苯甲酸钠的高效液相色谱法,并应用于复方桔梗止咳片中抑菌剂苯甲酸钠的检测。(方法)色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18(4.6×250 mm, 5μm),以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(5∶95)为流动相,流速设置为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。(结果)苯甲酸钠的进样量在0.127~2.540μg(R=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为100.31%,RSD=0.92%(n=6)。(结论)具有操作简单、准确度高、重复性好,专属性强等特点,可用于复方桔梗止咳片中抑菌剂苯甲酸钠的检测。

复方百部止咳糖浆对百日咳小鼠免疫功能、TLR4/NF-κB信号通路的影响

目的探究复方百部止咳糖浆对百日咳小鼠呼吸道感染模型免疫功能、Toll样受体4/核因子-κB(TLR4/NF-κB)信号通路的影响。方法使用TohamaⅠ株感染7 d建立百日咳小鼠呼吸道感染模型,将造模成功小鼠随机分为模型组、阳性组(40 mg/kg罗红霉素混悬液)和复方百部止咳糖浆低、中、高剂量组(0.715、1.43、2.86 g/kg),每组12只;另取12只正常小鼠作为对照组。给药3 d后,观察小鼠状态并进行菌落计数,HE染色观察肺组织形态,ELISA法检测血清肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素(IL)-1β、IL-6水平,流式细胞仪检测腹主动脉血中CD4^(+)、CD8^(+)T细胞比例,Western blot法检测肺组织TLR4、NF-κB蛋白表达。结果与对照组比较,模型组小鼠状态较差,肺组织病理损伤明显,菌落数量,肺组织损伤评分,血清TNF-α、IL-1β、IL-6水平,腹主动脉血CD8^(+)T细胞比例,肺组织TLR4、NF-κB蛋白表达升高(P<0.05),腹主动脉血CD4^(+)T细胞比例降低(P<0.05);与模型组比较,复方百部止咳糖浆各剂量组上述各项指标均得以逆转(P<0.05),并呈剂量依赖性;阳性组效果优于复方百部止咳糖浆低、中剂量组,但不及高剂量组。结论复方百部止咳糖浆可缓解百日咳杆菌呼吸道感染小鼠炎症因子水平并参与免疫调节,其作用可能与抑制TLR4/NF-κB信号通路有关。

基于HPLC-QAMS法多指标成分定量控制及化学计量学的复方止咳胶囊质量控制研究

目的:建立高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)法同时检测复方止咳胶囊中10种成分的含量,并结合化学计量学方法构建其质量控制体系。方法:采用高效液相色谱法同时检测复方止咳胶囊中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡子苷元、桑皮苷A、桑辛素M和二氢桑色素;采用化学计量学方法挖掘不同批次产品间对质量控制具有显著贡献的主要成分。结果:10种成分分别在各自范围内线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率在96.91%~100.11%之间(RSD<1.80%);QAMS法与外标法(ESM)结果无差异;挖掘出连翘苷、桔梗皂苷D、连翘酯苷A、去芹糖桔梗皂苷E和桑皮苷A是影响其产品质量的差异性标志物。结论:本研究所建立的方法及化学计量学模式专属性强,可用于复方止咳胶囊的质量控制和综合评价。

复方百部止咳冲剂中黄芩和陈皮的鉴别及黄芩苷的含量测定

目的 研究复方百部止咳冲剂中黄芩和陈皮的鉴别及黄芩苷的含量测定。方法 用TLC进行定性鉴别,用HPLC进行含量测定。结果 在薄层色谱上,制剂中的斑点相对应。黄芩苷在进样量0 .0 2 172～0 .32 5 8μg范围内线性关系良好(r =0 9991)。平均加样回收率为10 0 .3% ,RSD =0 .5 6 % (n =5 )。结论 方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。

复方止咳胶囊止咳化痰平喘作用的实验研究

目的观察复方止咳胶囊的止咳、化痰、平喘作用。方法采用氨水喷雾引咳、气道酚红排泌和磷酸组胺引喘法。结果复方止咳胶囊3个剂量组均可降低氨水喷雾引咳次数,延长潜伏期,咳嗽抑制率分别为30.4%,26.2%和50.2%;复方止咳胶囊3个剂量组可减轻气道酚红排泌量,与模型组比较具有显著差异(P<0.01);复方止咳胶囊1.2g/kg和2.4g/kg剂量组均可延长磷酸组胺致喘潜伏期,哮喘抑制率分别为20.9%和31.6%。结论复方止咳胶囊具有较好的止咳、化痰和平喘作用。

HPLC测定复方麻黄止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的 :用高效液相色谱法测定复方麻黄止咳颗粒中的盐酸麻黄碱的含量。方法 :采用 ODS C1 8柱 ( 5μm,4.6× 2 0 0 mm) ,流动相为乙腈— 0 .1 %磷酸 ( 1 4∶86 ) ,检测波长为 2 1 0 nm,流速为 1 .0 m L.min- 1 ,柱温 :室温。结果 :盐酸麻黄碱在 0 .1 2 9～ 0 .86 0 μg范围内线性关系良好 ( r=0 .9997) ,方法的回收率为 98.52 %,RSD为 0 .6 5%( n=5)。结论 :该方法能准确可靠地进行含量测定 。

复方止咳梨膏的药效学实验研究

对中药复方止咳梨膏进行了药效学实验研究。结果表明，复方止咳梨膏对小鼠化学刺激引起的咳嗽有明显抑制作用；能增强呼吸道分泌功能；有排痰祛痰作用；可明显抑制豚鼠磷酸组胺所致哮喘反应。对两种大鼠炎症模型均有不同程度的抑制作用，并具抗疲劳、抗寒作用和一定程度的免疫增强作用。

复方三拗止咳颗粒质量标准研究

目的建立复方三拗止咳颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别陈皮、前胡、黄芩;采用薄层扫描色谱法测定炙麻黄中盐酸麻黄碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰,分离较好;炙麻黄中盐酸麻黄碱点样量在0.5～3.5μg范围内与吸收度积分值呈良好线性关系,平均回收率为97.86%,RSD为2.03%(n=6)。结论薄层扫描色谱法简便、准确、专属,可作为复方三拗止咳颗粒的质量控制方法。

HPLC-ELSD法测定复方枇杷止咳颗粒中桔梗皂苷D、熊果酸、齐墩果酸和贝母素甲

目的应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方枇杷止咳颗粒中桔梗皂苷D、熊果酸、齐墩果酸和贝母素甲。方法 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min;测定桔梗皂苷D以乙腈-水(26∶74)为流动相,ELSD漂移管温度95℃,载气(N2)体积流量2.9 SLPM/min;测定熊果酸和齐墩果酸以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06)为流动相,ELSD漂移管温度100℃,载气(N2)体积流量2.7 SLPM/min;测定贝母素甲以乙腈-水-二乙胺(75∶25∶0.5)为流动相,ELSD漂移管温度80℃,载气(N2)体积流量2.1 SLPM/min。结果桔梗皂苷D在0.081 3～1.626μg(r=0.999 9)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.29%,RSD为1.16%(n=6);熊果酸和齐墩果酸分别在0.075 3～1.506μg(r=0.999 5)、0.021 5～0.430μg(r=0.999 7)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.58%、97.79%,RSD(n=6)分别为1.33%、1.53%;贝母素甲在0.010 6～0.212 0μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.50%,RSD为1.73%(n=6)。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。

高效液相色谱法测定复方百部止咳冲剂中的黄芩苷含量

目的 建立用高效液相色谱法测定复方百部止咳冲剂中黄芩苷含量的方法。方法色谱柱为Shim-Pack VPODS；流动为甲醇-水-乙腈（47：53：0．5）；流速1．0mL／min；检测波长278nm；柱温（40．0±2）℃。结果 黄芩苷进样量在0．25～1．25μg范围内有良好的线性关系，回归方程为Y=3．262×10^6X＋1．956×10^5，r=0．9998（n=5），平均回收率为99．42％，RSD=0．7％（n=5）。结论 该检测方法简便准确，可用于复方百部止咳冲剂的质量控制。

复方消积止咳蜜炼膏的质量标准及初步稳定性考察

目的建立复方消积止咳蜜炼膏的质量标准,并对其初步稳定性进行研究。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中陈皮、五味子、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中细叶远志皂苷进行含量测定。结果复方消积止咳蜜炼膏中陈皮、五味子、山楂薄层色谱斑点清晰、分离度好、专属性强;细叶远志皂苷在进样浓度0.02～0.20 mg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,线性方程为Y=4.057×10^3X-6.008×10^4（r=0.999）。平均回收率为100.24%,RSD=2.04%（n=9）。初步稳定性试验表明制剂质量稳定。结论本方法简便易行,适合用于复方消积止咳蜜炼膏的质量控制。

复方止咳胶囊的体内外抗菌作用研究

目的观察复方止咳胶囊的体内外抗菌作用。方法体外抗菌作用采用平皿法,观察复方止咳胶囊对细菌的最低抑菌浓度(MIC);体内抗菌作用观察复方止咳胶囊对金黄色葡萄球菌和肺炎双球菌感染小鼠死亡的保护作用。结果复方止咳胶囊体外对金黄色葡萄球菌、不动杆菌、标准金黄色葡萄球菌、标准大肠杆菌、标准枯草芽孢杆菌具有较好的抗菌作用,MIC在18.8～75mg/mL之间;复方止咳胶囊1.8,3.6g/kg剂量组可明显降低金黄色葡萄球菌感染小鼠的死亡率,延长存活天数;0.9,1.8,3.6g/kg剂量组可明显降低肺炎双球菌感染小鼠的死亡率,延长存活天数。结论复方止咳胶囊具有较好的体内外抗菌作用。

正交试验优选复方百部止咳颗粒中黄芩苷的提取工艺

目的:研究复方百部止咳颗粒中黄芩苷的提取工艺。方法:以甲醇、乙醇为溶剂,选择最佳提取溶剂,从各种传统提取分离方法中,选择最佳提取方式,通过正交试验优选复方百部止咳颗粒中黄芩苷的提取工艺。结果:以乙醇做溶剂所得含量较高,且分离度较好,超声提取法所得黄芩苷含量较高,溶剂浸提法和回流提取法提取时间较长,超声提取法提取时间短,且无其他组分峰干扰,以80%乙醇作为提取溶媒所得到的黄芩苷含量最高,使用6倍量乙醇作为提取溶媒比使用8倍量、10倍量乙醇所得黄芩苷的含量高,超声时间超过40min后所得黄芩苷的含量已基本稳定。结论:复方百部止咳颗粒中黄芩苷的最佳提取工艺为6倍量80%乙醇,超声40min。

HPLC法测定复方百部止咳颗粒中橙皮苷的含量

目的建立HPLC法测定复方百部止咳颗粒中橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为LanboKromasil C18（5μm，250mm×4，6mm），流动相为甲醇-5％醋酸（35：65），流速1．0mL／min，柱温30℃，检测波长283nm。结果橙皮苷在10．44～104．4μg范围之间线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为98．83％，RSD=1．85％。结论本方法简便、准确，重现性好，可用于复方百部止咳颗粒中橙皮苷的含量测定。

正交法优选复方参贝止咳颗粒中盐酸麻黄碱提取工艺

目的:正交法优选复方参贝止咳颗粒中盐酸麻黄碱乙醇回流提取的最佳工艺,为制剂的生产提供依据。方法:采用正交设计L9(34)进行试验,HPLC测定盐酸麻黄碱的含量,以盐酸麻黄碱含量为检测指标,以乙醇浓度、加醇量、提取时间、提取次数为因素。结果:优选提取工艺是麻黄等药材饮片,加10倍量60％乙醇,回流提取3次,每次105 min。结论:该提取工艺经实验验证,具有重现性、可靠性。