HPLC法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量。方法采用依利特C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠2.7g,加水适量溶解,加冰醋酸20mL,并加水至2000mL,用三乙胺调节pH至3.5)-甲醇-乙腈(50:27:23),流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果硫酸胍生在40μg.mL-1～200μg.mL-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%(n=9),RSD为0.67%;结论方法简便,准确,可靠,适用于复方氢氯噻嗪胶囊质量控制。

HPLC测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中五种成分的含量

目的 :建立复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 5种有效成分的含量的HPLC测定方法。方法 :采用Hy persilODS色谱柱 (2 0 0mm× 4 0mm ,5 μm) ;0 14 %己烷磺酸钠溶液 (含 1%冰醋酸 ,0 1%三乙胺 ) 甲醇 (1∶1)为流动相 ,用前经 0 4 5 μm的过滤膜 ,超声脱气 ;流速为 1 0ml/min ;紫外检测波长为 2 5 8nm ;柱温为 35℃ ,进样量 2 0μl。 结果 :氢氯噻嗪、地巴唑、磷酸氯喹、氯氮、盐酸异丙嗪检测限分别为 0 4 ,0 5 ,0 3,0 1,0 2ng ,线性范围分别为 1 0 0～ 98 80 ,0 96～ 96 0 0 ,1 0 6～ 10 6 4 0 ,0 86～ 85 6 0 ,0 84～ 83 6 0 μg/ml,平均回收率均在 98 6 5 %以上 ,精密度的相对标准偏差小于 0 5 7%。结论 :该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好。

火焰原子吸收法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氯化钾含量

针对复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中钾含量的标志问题,采用马弗炉高温灰化、盐酸溶解残渣的前处理方式,采用火焰原子吸收法测定胶囊中钾含量。通过实验确定灰化温度为800℃,保持6 h,用盐酸溶解残渣,用NaCl作防电离剂。本方法线性范围为0.5-4.0 mg/L,线性方程为y=0.126 2x＋0.001 3,相对标准偏差为0.39%,平均回收率达99.98%。该方法简便快速,准确度高,实用性强。

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生、磷酸氯喹、维生素B_1和维生素B_6的含量

目的:建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]、磷酸氯喹[3]、维生素B1[4]和维生素B6[5]的含量。方法:色谱柱为Welch Materials C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠1.35g,加水适量溶解,加冰醋酸10mL,并加水至1000mL,用三乙胺调节pH至3.5)-甲醇-乙腈(55∶24∶21),流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果:硫酸胍生在40～200mg·L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%(n=9,RSD为0.4%);磷酸氯喹在80～400mg·L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%(n=9),RSD为0.6%;维生素B1在32～160mg·L-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%(n=9,RSD为0.7%);维生素B6在32～160mg·L-1(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%(n=9),RSD为0.6%。结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定四组分的含量。

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中六种组分的含量

目的建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中维生素B1〔1〕、维生素B6〔2〕、硫酸胍生、磷酸氯喹〔3〕、地巴唑和盐酸异丙嗪〔4〕的含量。方法色谱柱为Welch Materials C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为己烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(55∶24∶21),流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果在本色谱条件下,6种组分分离良好,均有良好的平均回收率。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定6组分的含量。

ICP-MS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中7种有害金属的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中铬、钴、镍、砷、银、镉和铅（Cr、Co、Ni、As、Ag、Cd和Pb）的含量.方法 样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中7种有害金属的含量.结果 7种有害金属在1～200ng·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率在95%～105%（n=6）,RSD均小于4.0%.结论 本方法简单、快速、准确,可用于复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中有害金属的质量控制.

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生和磷酸氯喹的含量

目的:建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]和磷酸氯喹[3]的含量。方法:色谱柱为Welch Materials C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠1.35 g,加水适量溶解,加冰醋酸10 mL,并加水至1 000 mL,用三乙胺调节pH至3.5)-甲醇-乙腈(55∶24∶21),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为275 nm,柱温为40℃。结果:硫酸胍生在40～200 mg.L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%(n=5),RSD为0.4%;磷酸氯喹在80～400 mg.L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%(n=5),RSD为0.6%。结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定两组分的含量。

原子吸收分光光谱法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中三硅酸镁的含量

目的建立原子吸收分光光谱法（AAS）测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中三硅酸镁的含量。方法样品微波消解处理后,采用AAS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中三硅酸镁的含量。结果镁在0.05～0.4μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9995;平均回收率为103.0%（n=9）,RSD为1.9%。结论本方法简单、快速、准确;可用于复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中三硅酸镁的质量控制。

复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中磷酸氯喹的杂质定性分析

采用高效液相色谱法（HPLC）（紫外检测器UV和二级管阵列检测器DAD）和质谱法MS）对复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中磷酸氯喹所产生的杂质进行定性鉴别与归属.实验使用Luna C18色谱柱，以甲醇-2%醋酸（υ/υ10∶90）为流动相，流速0.5 mL/min，柱温为室温，进样量为20μl ，紫外检测波长为324 nm，DAD检测波长扫描范围为200-400 nm，进行高效液相色谱.质谱法则使用ESI电喷雾离子化源，雾化气压力为45 psi，干燥气流速为10 L/min，干燥气温度350℃，毛细管电压3.5 kV，扫描方式采用一级质谱全扫描，再对目标离子进行二级产物离子扫描，碰撞电压20 eV，采集范围100-1000 m/z.紫外检测复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中有与磷酸氯喹对照相似的杂质峰，且该杂质的DAD光谱图和氯喹的DAD光谱图相似，同时二级质谱扫描显示该杂质与氯喹有相似碎片.确证复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中磷酸氯喹所产生的杂质为N-去乙基氯喹.

复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊辅料的选择和生产工艺的改进

目的优化复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊的药用辅料,改进复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊的生产工艺,提高产品质量,降低生产成本。方法分别对药用辅料磷酸氢钙、预胶化淀粉、淀粉颗粒的流动性、堆密度、使用量、水分等因素进行考察,筛选出最佳的辅料组合和配比并考察相关质量控制指标,同时配套改进生产工艺。结果选用预胶化淀粉∶磷酸氢钙(3∶2)为辅料,可避免因制粒、烘干对盐酸异丙嗪等化学原料药的影响。结论筛选的辅料合理、改进的生产工艺简单、稳定,且能有效地提高复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊的各项质量指标,降低药用辅料的使用量,达到提高质量,降低生产成本的目的。

9个企业复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊壳中8种金属元素的含量分析

目的：建立同时测定胶囊壳中8种金属元素（Cu、Cr、Co、Ni、As、Ag、Cd、Pb）含量的方法,并分析9个企业复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊壳中的8种金属元素的含量。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法。样品加硝酸10 ml在150℃预消解2 h,再经微波消解处理后,分析9个企业21批胶囊壳中8种金属元素的含量。结果：8种金属元素检测质量浓度线性范围均为1-200ng/ml（r=0.999 8-1.000 0）;平均回收率为94%-105%,RSD均≤4.0%（n=6）。9个企业样品中8种金属元素均有检出,其中多数企业样品Cu、Cr和Pb含量较高但未超过标准要求,但有1个企业样品Cr含量严重超标。结论：建立的含量分析方法简单、快速、准确;建议各企业应对所用胶囊进行严格的质量控制。

复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮的有关物质分析

目的：建立测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮产生的有关物质。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX SB-C8,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵（p H 3.2）-甲醇（梯度洗脱）,检测波长为254 nm;按照对照品保留时间归属各杂质及采用液质联用法确定氯氮中的杂质,面积归一化法计算51批10个企业样品中有关物质的量。结果：主成分与有关物质能有效分离,且空白辅料和其他组分对检测成分未见干扰,盐酸氯丙嗪和氯氮中杂质检测限分别为2.5、2 ng;51批次样品检查结果显示盐酸异丙嗪的杂质量较低（均低于1%）,而氯氮的杂质量普遍较高（大多在2%～5%）,且后者中的主要杂质为7-氯-5-苯基-1,3-二氢-1,4-苯并二氮杂-2-酮（4-氧化物）。结论：本方法可用于分析复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中盐酸异丙嗪和氯氮产生的有关物质。