复方氢溴酸东莨菪碱贴膏含量测定方法

目的:研究复方氢溴酸东莨菪碱贴膏中氢溴酸东莨菪碱含量测定方法。方法:采用加热回流提取复方氢溴酸东莨菪碱贴膏中的氨溴酸东莨菪碱,并用高效液相色谱法测定其含量。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C_8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.25%十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节pH至2.5)-乙腈(60:40),检测波长:210 nm,流速:1.0 ml·min^(-1),进样量20μl。结果:氢溴酸东莨菪碱浓度在11.24~224.80μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,r=0.999 9。平均加样回收率为98.22%,RSD为0.9%(n=6)。结论:所建含量测定方法简便准确,溶剂成本低,且较环保。

薄层扫描法测定复方洋金花擦剂中氢溴酸东莨菪碱的含量

目的:建立复方洋金花擦剂中东莨菪碱的含量测定方法。方法:采用CS-930双波长薄层扫描法测定。样品用氯仿提取,并在硅胶-G板上以氯仿—甲醇—氨水(9:1:0.05)作展开剂,用碘化铋钾显色,展开后的东莨菪碱斑点用CS-930型双波长薄层扫描仪在λ_s=495nm,λ_R=610nm的条件下进行扫描测定。结果:样品的分离和含量测定都较满意,在5～25μg范围内线性关系良好,r=0.9978,样品的回收率为97.1％,RSD为1.4％。结果:本法简单、准确、可靠,适用于常规分析。

UPLC-MS/MS法测定复方骆驼蓬子水凝胶贴剂经皮给药后大鼠血浆中的6种生物碱

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定复方骆驼蓬子水凝胶贴剂经皮给药后大鼠血浆中6种主要成分(鸭嘴花碱、氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和秋水仙碱),并进行血浆样品前处理方法的筛选。方法采用色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1;进样量:1μL;柱温:40℃;质谱条件:电离方式为电喷雾电离源(ESI+);多反应监测MRM。结果鸭嘴花碱、氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和秋水仙碱分别在0.096～28.500 ng·m L-1(r=0.9998)、0.050～1.500ng·m L-1(r=0.9991)、0.021～6.175 ng·m L-1(r=0.9998)、0.203～60.000 ng·m L-1(r=0.9999)、0.203～60.000 ng·m L-1(r=0.9997)、0.020～3.000 ng·m L-1(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系;6种待测化合物的回收率、精密度均符合生物样品分析方法的要求。结论本法可同时测定复方骆驼蓬子水凝胶贴剂经皮给药后大鼠血浆中鸭嘴花碱、氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和秋水仙碱的含量,该方法准确、结果稳定,可为复方骆驼蓬子水凝胶贴剂的药动学研究提实验依据。