复方氯丙那林质量检控的近红外光谱快速分析

基于近红外光纤漫反射技术,利用偏最小二乘法分别建立了复方氯丙那林胶囊的三种药效成分盐酸氯丙那林、盐酸溴己新和盐酸去氯羟嗪的快速同时测定方法。所建立的盐酸氯丙那林、盐酸溴己新和盐酸去氯羟嗪的定量分析多元校正模型的相关系数分别为99.7%、99.4%和99.0%,校正集的均方根残差分别为0.028、0.145和0.250,预测均方根误差分别为0.055、0.120和0.210。由于该方法是在不经任何预处理的情况下的光纤快速同时分析,因此可用于复方氯丙那林的过程质量控制。

基于PCA-SVMR快速测定复方氯丙那林和对乙酰氨基酚

基于主成分分析-支持向量机回归(PCA-SVMR)方法,利用近红外光谱技术研究了复方氯丙那林和复方对乙酰氨基酚两种模型制剂有效组分的快速同时测定,建立了它们的多元校正模型,并以传统的稳健方法偏最小二乘回归(PLSR)为基础考察了PCA-SVMR方法对于小样本药物体系的拟合能力、预测能力和模型稳定性。研究表明,PLSR的预测能力必须以强拟合能力为前提,PCA-SVMR则没有这样的要求,使前者对校正样本的依赖性远强于后者,从而在小样本药物体系中前者的稳定性大大弱于后者,该两种药物制剂的PCA-SVMR多元校正模型的测定准确度总体上优于PLSR。

HPLC测定复方氯丙那林鱼腥草素钠片的含量

目的建立同时测定复方氯丙那林鱼腥草素钠片中盐酸氯丙那林、马来酸氯苯那敏、盐酸溴己新含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-三乙胺（50：50：0．5）（磷酸调pH3．0），检测波长212nm。结果盐酸氯丙那林、马来酸氯苯那敏、盐酸溴己新分别在62．69—94．03、23．76—35．64、68．19—102．3μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系，平均回收率分别为100．0％、99．9％和99．6％（RSD均为0．3％）。结论该方法简便、快速、准确。

电位滴定法测定复方氯丙那林鱼腥草素钠片中鱼腥草素钠的含量

目的建立电位滴定法测定复方氯丙那林鱼腥草素钠片中鱼腥草素钠的含量。方法采用碘量法进行滴定,以电位变化判断滴定终点。结果平均回收率为99.2%(RSD为0.6%);重现性RSD为0.5%(n=6)。结论该方法准确、客观,适用于复方氯丙那林鱼腥草素钠片中鱼腥草素钠含量的测量。

复方氯丙那林溴己新胶囊溶出度测定方法的建立

目的建立复方氯丙那林溴己新胶囊溶出度测定方法。方法篮法,100 r·min^(-1),溶出介质为含0.2%十二烷基硫酸钠的0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液900 mL,45 min取样,HPLC法测定,限度均为标示量的75%。结果新建立的溶出度检查方法,盐酸氯丙那林在0.57~8.00μg·mL^(-1)范围内,盐酸溴己新在1.13~15.82μg·mL^(-1)范围内,盐酸去氯羟嗪在2.81~39.31μg·mL^(-1)范围内,与峰面积均有良好的线性关系。盐酸氯丙那林平均回收率为99.5%(RSD=0.4%,n=9),盐酸溴己新平均回收率为101.1%(RSD=0.4%,n=9),盐酸去氯羟嗪平均回收率为99.8%(RSD=0.5%,n=9)。三个组分准确度均高,4批样品在45 min是平均溶出量均在75%以上并且有较好的均一性。结论方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好。