HPLC法测定复方水杨酸苯甲酸搽剂中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:建立复方水杨酸苯甲酸搽剂中水杨酸和苯甲酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent SB-C18;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶55);柱温为30℃;流速为1.0 m L·min^(-1);选择紫外检测器,检测波长为230nm。结果:水杨酸在0.15~1.5μg、苯甲酸在0.3~3.0μg与峰面积呈良好的线性关系,各成分加样回收率均符合要求。结论:该方法简便快捷、准确、重复性好、灵敏度高,可用于建立复方水杨酸苯甲酸搽剂的定量质量标准。

HPLC法测定复方水杨酸苯甲酸搽剂有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定复方水杨酸苯甲酸搽剂中的有关物质及水杨酸、苯甲酸的含量。方法:采用Agilent Zorbax C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇⁃水⁃冰醋酸(40∶60∶1.5),流速为1.0 ml·ml^(-1),检测波长为270 nm,柱温为35℃,进样体积20μl。结果:有关物质方法建立时,水杨酸的3个已知杂质4⁃羟基苯甲酸、4⁃羟基间苯二甲酸、苯酚之间的分离度良好,上述3个杂质的质量浓度分别在3.06~7.14、1.51~3.78、1.63~4.07μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r均超过0.9995,校正因子分别为0.066,0.11,0.25;平均回收率分别为100.2%,100.4%,100.6%,RSD分别为0.52%,0.61%和1.03%(n=9)。在含量测定方法建立时,水杨酸和苯甲酸的分离良好,2个成分的质量浓度分别在0.3051~0.7119,0.6357~1.4833 mg·ml^(-1)范围内线性关系良好,r均为0.9999,水杨酸和苯甲酸的平均回收率分别为101.5%和101.3%(RSD=0.40%和0.33%,n=9)。4批复方水杨酸苯甲酸搽剂中检出的4⁃羟基苯甲酸、4⁃羟基间苯二甲酸、苯酚杂质量分别为0.010%~0.018%,0.012%~0.014%,0.016%~0.028%;水杨酸和苯甲酸的含量分别为87.0%~90.1%,90.7%~95.2%。结论:本文建立的HPLC法操作简便,灵敏度、稳定性和重复性良好,可用于复方水杨酸苯甲酸搽剂中4⁃羟基苯甲酸、4⁃羟基间苯二甲酸和苯酚等已知杂质的检查,并能同时对水杨酸和苯甲酸两种主成分的含量进行测定。

适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定苯甲酸、水杨酸复方制剂含量

1 引言卡尔曼滤波法具有运算速度快,所需内存小等特点,正被越来越多的分析工作者所重视。一般常规卡尔曼滤波法需要知道测量噪声统计的信息,而这种信息往往是未知的,而一般采用的固定误差权重系数与实际情况有一定偏差,造成计算结果的误差。Rutan等将测量误差权重系数的适应估计值与平方根卡尔曼滤波法相结合,提出一种适应卡尔曼滤波法。本文将其应用于苯甲酸、水杨酸复方制剂中苯甲酸和水杨酸的分析,测定波长范围为280～265nm。方法简便、快速、准确,其结果优于常规卡尔曼滤波法。2 实验部分2.1 仪器与药品 岛津UV-250型自动记录分光光度计。AST386/25微型计算机,程序用BASIC语言编写。苯甲酸、水杨酸、乙醇、硼酸均为分析纯。2.2 实验步骤 精密称取以五氧化二磷干燥至恒重的苯甲酸250.4mg,水杨酸250.1mg,分别置于250ml标色容量瓶中,各用5ml乙醇溶解后,加水至刻度,混匀,作为标准溶液。称取硼酸100.3mg,于100ml容量瓶中,以pH=6.86的磷酸氢二钠与磷酸二氢钾缓冲液溶解后,稀释至刻度,混匀,作为复方制剂三酸散的基质液。精密量取标准溶液,以缓冲液分步准确稀释成浓度在0～40μg/ml之间的苯甲酸溶液。

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸涂剂中苯甲酸与水杨酸含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定复方苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸含量。方法采用Alltima C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(50∶50)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长236 nm,柱温35℃。结果苯甲酸和水杨酸的线性关系良好,线性相关系数(r)均为1.000 0;精密度和稳定性良好,RSD均<0.3%;回收率良好,苯甲酸和水杨酸的平均回收率分别为100.15%和99.85%(n=9)。结论该方法准确、简单、快速,可用于同时测定复方苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸含量。

复方苯甲酸搽剂的双波长倍增差示测定法

<正>水杨酸及苯甲酸复方制剂的含量测定一般多用中和法。它只能测定水杨酸和苯甲酸的总量。作者应用倍增差示法的原理测定水杨酸苯甲酸的含量更为准确,现介绍如下。 1.材料与方法 751-GW紫外分光光度计(上海分析仪器厂),水杨酸、苯甲酸、乙醇符合中国药典90版的规定。 原理 对于苯甲酸(B)、水杨酸(S)共存的混合物,选择两者的最大波长λ_1~B 226nm,λ_2~S 297nm为测定波长(在297nm处,苯甲酸无吸收)以保证灵敏度较高。

HPLC法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚和水杨酸的含量

目的建立HPLC法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚和水杨酸含量的方法,提高复方间苯二酚搽剂的质量标准。方法色谱柱为SHIMADZU VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：0.1%磷酸-乙腈（75∶25）;流速：1.0ml·min^-1;检测波长：285 nm;柱温：35℃。结果间苯二酚线性范围是0.248 81~0.746 43 mg·mL^-1,r=0.9992;平均回收率为99.94%,RSD为1.63%;水杨酸线性范围是0.156 87~0.470 60 mg·mL^-1,r=0.9999;平均回收率为100.21%,RSD为0.95%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于复方间苯二酚搽剂中间苯二酚和水杨酸的含量测定。

HPLC法同时测定复方水杨酸搽剂中乳酸依沙吖啶与水杨酸的含量

目的建立同时测定复方水杨酸搽剂中乳酸依沙吖啶和水杨酸含量的HPLC法。方法采用Alltima C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-1mL·L^(-1)磷酸(50∶50)为流动相;流速:1.0mL·min^(-1);检测波长:270nm。结果乳酸依沙吖啶和水杨酸的线性关系良好,线性相关系数(r)分别为1.000 0和0.999 0;精密度和稳定性良好,RSD值均小于1.0%;回收率良好,乳酸依沙吖啶和水杨酸的平均回收率(n=9)分别为100.8%和101.3%。结论该方法准确、简单、快速,可用于同时测定复方水杨酸搽剂中乳酸依沙吖啶和水杨酸的含量。

高效液相色谱法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸及醋酸氟轻松的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为WondaSil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶10∶35),流速为1.0m L·min^(-1),柱温为30℃,紫外检测器波长:240 nm,进样量:10μL。结果间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松检测质量的线性范围分别为16~56、10~35和0.08~0.28μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.50%;平均加样回收率分别为99.05%(n=6,RSD=0.70%)、100.16%(n=6,RSD=0.63%)和99.20%(n=6,RSD=0.81%)。结论该方法结果准确,精密度高,可同时测定间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量,可用于此制剂的质量控制。

HPLC法测定复方水杨酸甲酯搽剂的含量

目的采用高效液相色谱法测定复方水杨酸甲酯搽剂的含量。方法以辛烷磺酸钠溶液-乙腈梯度洗脱,Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,流速为1.2 mL/min,检测波长为280 nm。结果马来酸氯苯那敏在19.96～399.22μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%,RSD为1.2%;壬酸香蓝酰胺在1.967～39.34μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD为1.3%。结论方法简单、灵敏度高,可用于复方水杨酸甲酯搽剂的含量测定。

HPLC法同时测定复方水杨酸搽剂中三组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸搽剂中3组分含量的方法。方法：采用Hypersil BDS C18（4．6mm×200mm，5μm）色谱柱，0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-甲醇（60：40，用20％磷酸调节pH5．0）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为212nm。结果：间苯二酚、水杨酸、苯酚分别在0．0388—0．776μg（r=0．9999），0．1176～2．352μg（r=0．9999）、0．0218～0．436μg（r=0．9999）范围内线性关系良好，3个浓度组间苯二酚的平均回收率分别为99．0％（RSD=0．3％），97．2％（RSD=0．5％），98．5％（RSD=0．8％），水杨酸的平均回收率分别为100．3％（RSD=0．4％），99．5％（RSD=0．7％），97．5％（RSD=0．6％），苯酚的平均回收率分别为97．1％（RSD=1．1％），97．8％（RSD=0．7％），99．6％（RSD=0．9％）。结论：本测定方法简便、快速、准确，为复方水杨酸搽剂质量评价提供了可靠方法。

气相色谱法测定复方水杨酸甲酯搽剂四组分的含量

目的:采用气相色谱法测定复方水杨酸甲酯四组分的含量。方法:用DB-WAXetr毛细管柱(0.32mm×30m,膜厚1.0μm),以氮气为载气,柱温:起始温度150℃,保持7min,然后以每分钟20℃的速率升至240℃,保持5min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为280℃;进样口温度为250℃。结果:各组分均能分离良好,方法学考察满足含量测定的要求。结论:方法简单、灵敏度高,可用于复方水杨酸甲酯搽剂四组分的含量测定。

复方水杨酸搽剂致药物性黄疸1例

患者，男，31岁。因胸部体癣6个月，于2007年9月20日来医院门诊就诊，并无乏力、纳差，恶心和呕吐等消化道症状。医生处方开具复方水杨酸搽剂（威海华新药业集团有限公司，批号20060601）．外用，一日3～4次，涂搽于患处。5d后患者出现乏力、纳差，恶心和干呕等症状，速到医院就诊。查体：T36．3℃，P74次／分，BP110／76mmHg；心肺功能未见异常；皮肤、巩膜等未见发黄；

HPLC法测定复方间苯二酚搽剂1号中间苯二酚氯霉素和水杨酸的含量

目的建立同时测定复方间苯二酚搽剂1号中间苯二酚、氯霉素和水杨酸含量的方法。方法色谱柱为VPODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.1%H3PO4-乙腈(75∶25);流速:1.0ml·min^(-1);检测波长:285nm;柱温:35℃。结果间苯二酚线性范围为0.119 77~0.718 63mg·ml^(-1),r=0.9991;平均回收率为103.75%,RSD为0.95%;氯霉素线性范围为0.041 56~0.249 36 mg·ml^(-1),r=0.9999;平均回收率为101.07%,RSD为0.60%;水杨酸线性范围为0.041 352~0.248 112mg·ml^(-1),r=0.9999;平均回收率为104.57%,RSD为0.81%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸和氯霉素的含量测定。

高效液相色谱法测定复方水杨酸麝香草酚搽剂中樟脑和麝香草酚含量

目的建立测定复方水杨酸麝香草酚搽剂中樟脑和麝香草酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Thermo BDS C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（60∶40）为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为276 nm。结果樟脑、麝香草酚质量浓度分别在2.012~8.048 g/L和0.045 76~0.183 0 g/L范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为99.85%（RSD=0.71%）和98.64%（RSD=2.06%）。结论该方法简便可行,重复性好,可较好地控制该制剂的质量。

不同方法测定复方曲安奈德水杨酸搽剂中曲安奈德含量及与搽剂质量标准的相关性研究

目的:分析不同方法测定复方曲安奈德水杨酸搽剂中醋酸曲安奈德含量的效果,以及醋酸曲安奈德含量和搽剂质量标准的相关性。方法:收集3个批次复方曲安奈德水杨酸搽剂样品,分别使用分光光度法及高效液相色谱法对其中的醋酸曲安奈德含量进行测量,并对两种方法测量的醋酸曲安奈德含量进行对比分析。结果:分光光度法的平均测得量、平均回收率、RSD(相对标准偏差)与高效液相色谱法比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。同时两种方法对样品的检测结果均在规定范围内。结论:在对复方曲安奈德水杨酸搽剂中醋酸曲安奈德含量进行测定过程中,通过分光光度法以及高效液相色谱法均能够起到一定效果。分光光度法操作简单快速,但专属性不强,而高效液相色谱法相对关物质测定更加准确可靠,因此有更高使用价值。同时也可作为对复方曲安奈德水杨酸搽剂质量控制的方法。

HPLC法测定复方痤疮搽剂中氯霉素和水杨酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方痤疮搽剂中氯霉素和水杨酸含量。方法：色谱柱采用Hypersil ODS2 C18柱,流动相为甲醇：0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调pH值至3.5）（45：55）,流速为1.0ml/min,检测波长为278nm,柱温为30℃。结果：水杨酸在0.072~0.360μg（r=1.0000）、氯霉素在0.102~0.512μg（r=0.9998）范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为：水杨酸99.47%（RSD=1.98%）、氯霉素98.66%（RSD=1.55%,n=6）。结论：本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。

复方曲安奈德水杨酸搽剂制备过程中的质量控制及三组分的含量测定

目的分析复方曲安奈德水杨酸搽剂制备过程中的质量控制及三组分的含量测定有效方法。方法将曲安奈德、水杨酸及氯霉素作为主要成分,制备复方曲安奈德水杨酸搽剂,得出曲安奈德、水杨酸、氯霉素的含量,并分析出质量控制的主要方法。结果通过高效液相色谱法可较好地检出复方曲安奈德水杨酸搽剂含量。曲安奈德的含量为100.06%,水杨酸含量为100.19%,氯霉素含量为100.35%。曲安奈德平均回收率为99.69%,水杨酸平均回收率99.69%,氯霉素平均回收率99.91%。曲安奈德RSD为0.49%,水杨酸RSD为0.58%,氯霉素RSD为0.49%。结论制备复方曲安奈德水杨酸搽剂时,高效液相色谱法可对其中主要成分进行有效检测,并起到较好质量控制效果,但当前制备复方曲安奈德水杨酸搽剂过程中,三组分的含量有超过规定量的趋势,需着重注意。

RP-HPLC同时测定复方碘苯甲酸涂剂(Ⅰ)中两种酸的含量

目的建立一种测定复方碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱方法。方法采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50)(磷酸调节pH至4.0)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长240nm。结果水杨酸线性范围0.8～45.2μg·mL-1(r=0.9997),高、中、低浓度的平均回收率分别为99.3%,99.7%,99.9%;苯甲酸线性范围1.5～90.2μg·mL-1(r=0.9993),高、中、低浓度的平均回收率分别为100.2%,99.7%,99.6%。结论该法分离度好,快速,简便,重现性好,可用于复方碘苯甲酸涂剂(Ⅰ)的质量控制。

复方薄荷脑苯酚搽剂质量标准研究

目的建立复方薄荷脑苯酚搽剂中水杨酸和苯酚的定量分析方法。方法采用紫外-可见分光光度法测定水杨酸的含量,检测波长为300 nm;采用高效液相色谱法测定苯酚含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C;柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL。结果水杨酸质量浓度在0.005 1~0.030 4 mg/mL范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 2,n=6),平均加样回收率为100.90%,RSD为0.69%(n=9)。苯酚进样量在0.264 0~3.299 8μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为100.54%,RSD为0.61%(n=9);水杨酸和苯酚精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性和稳定性均好,可用于控制复方薄荷脑苯酚搽剂的质量。