高效液相色谱法测定复方水杨酸麝香草酚搽剂中樟脑和麝香草酚含量

目的建立测定复方水杨酸麝香草酚搽剂中樟脑和麝香草酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Thermo BDS C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（60∶40）为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为276 nm。结果樟脑、麝香草酚质量浓度分别在2.012~8.048 g/L和0.045 76~0.183 0 g/L范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为99.85%（RSD=0.71%）和98.64%（RSD=2.06%）。结论该方法简便可行,重复性好,可较好地控制该制剂的质量。

毛细管气相色谱法测定复方麝香草酚搽剂的含量

目的建立气相色谱（GC）法同时测定复方麝香草酚搽剂中樟脑、麝香草酚含量的方法。方法采用DB-624弹性石英毛细管柱程序升温法。结果2组分能很好分离；樟脑、麝香草酚分别在0．2087～2．087、0．1140～1．140mg／ml浓度范围内呈良好线性关系；平均回收率分别为99．6％（RSD=0．9％）、99．6％（RSD=1．9％）。结论本方法准确、灵敏，可用于该制剂的质量控制。

紫外分光光度法测定止痒搽剂中麝香草酚含量

目的:建立止痒搽剂中麝香草酚的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法测定麝香草酚含量,测定波长为240 nm。结 果:麝香草酚在5～25 μg/mL范围内浓度与吸收度呈良好的线性关系,其回归方程为C=19.5202A-0.03458(r=0.9999),平均回 收率为99.13％,RSD=0.33％。结论:本法快速简便,结果准确可靠,可用于止痒搽剂的质量控制。

HPLC法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚和水杨酸的含量

目的建立HPLC法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚和水杨酸含量的方法,提高复方间苯二酚搽剂的质量标准。方法色谱柱为SHIMADZU VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：0.1%磷酸-乙腈（75∶25）;流速：1.0ml·min^-1;检测波长：285 nm;柱温：35℃。结果间苯二酚线性范围是0.248 81~0.746 43 mg·mL^-1,r=0.9992;平均回收率为99.94%,RSD为1.63%;水杨酸线性范围是0.156 87~0.470 60 mg·mL^-1,r=0.9999;平均回收率为100.21%,RSD为0.95%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于复方间苯二酚搽剂中间苯二酚和水杨酸的含量测定。

高效液相色谱法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸及醋酸氟轻松的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为WondaSil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶10∶35),流速为1.0m L·min^(-1),柱温为30℃,紫外检测器波长:240 nm,进样量:10μL。结果间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松检测质量的线性范围分别为16~56、10~35和0.08~0.28μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.50%;平均加样回收率分别为99.05%(n=6,RSD=0.70%)、100.16%(n=6,RSD=0.63%)和99.20%(n=6,RSD=0.81%)。结论该方法结果准确,精密度高,可同时测定间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量,可用于此制剂的质量控制。

气相色谱法测定复方薄荷柳酯搽剂中麝香草酚和丁香酚的含量

目的:建立气相色谱法测定复方薄荷柳酯搽剂中麝香草酚和丁香酚的含量。方法:以HP-INNOWAX石英毛细管柱为色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,检测器(FID)温度250℃,分流比5∶1,载气流速2.0 mL·min^(-1)。结果:麝香草酚和丁香酚的线性范围分别为0.009~0.118、0.003~0.041 mg·mL^(-1)(r≥0.9995),平均回收率为100.88%、99.75%,RSD均小于2.0%(n=9)。测定样品3批,麝香草酚含量为标示量的99.32%~99.66%,丁香酚含量为99.53%~100.08%。结论:本法能同时测定复方薄荷柳酯搽剂中麝香草和丁香酚的含量,可用于复方薄荷柳酯搽剂的质量控制。

薄荷麝香草酚搽剂中2成分的含量测定

目的:建立薄荷麝香草酚搽剂中薄荷脑和麝香草酚的含量测定方法。方法:旋光法测定薄荷脑的含量,紫外分光光度法测定麝香草酚的含量。结果:薄荷脑在1.6～5.6mg/ml范围内浓度和吸收度具有良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为100.7%,RSD为0.7(n=9);麝香草酚在8.1～32.5μg/ml范围内浓度和吸收度具有良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为100.4%,RSD为1.6(n=9);结论:该法准确、可靠、快速,可用于薄荷麝香草酚搽剂的质量控制。

HPLC法测定薄荷麝香草酚搽剂中3种主药的含量

建立测定薄荷麝香草酚搽剂中苯酚、樟脑和麝香草酚含量的高效液相色谱法。采用Spherisorb C18色谱柱，以甲醇-水（65：35）为流动相，流速1．0ml·min，检测波长为286nm。苯酚、樟脑和麝香草酚分别在400．2～1600μg·ml、201．2-804．8μg·ml叫和400．6-1602μg·ml。范围内线性关系良好，平均回收率分别为100．4％（RSD；0．8％）、99．8％（RSD=-0．7％）和99．8％（RSD=0．7％）。用本法同时测定薄荷麝香草酚搽剂申三主药的含量，简便、快速、结果准确。

HPLC法测定复方间苯二酚搽剂1号中间苯二酚氯霉素和水杨酸的含量

目的建立同时测定复方间苯二酚搽剂1号中间苯二酚、氯霉素和水杨酸含量的方法。方法色谱柱为VPODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.1%H3PO4-乙腈(75∶25);流速:1.0ml·min^(-1);检测波长:285nm;柱温:35℃。结果间苯二酚线性范围为0.119 77~0.718 63mg·ml^(-1),r=0.9991;平均回收率为103.75%,RSD为0.95%;氯霉素线性范围为0.041 56~0.249 36 mg·ml^(-1),r=0.9999;平均回收率为101.07%,RSD为0.60%;水杨酸线性范围为0.041 352~0.248 112mg·ml^(-1),r=0.9999;平均回收率为104.57%,RSD为0.81%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸和氯霉素的含量测定。

HPLC测定复方麝香草酚醑中2组分的含量

目的建立同时测定复方麝香草酚醑中麝香草酚和水杨酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。分析色谱柱Dia—monsil C18(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢钾(0.02 moL·L-1用磷酸调节pH值至3.0)(45:10:45),流速为1.0 mL·min-1,检测波长231 nm。结果该方法不受处方中其他成分干扰,麝香草酚和水杨酸浓度均在0.1-0.3 mg·L-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(rthymol=0.999 9,rsalicylic acid=0.999 8),平均回收率:麝香草酚为99.5%、水杨酸为100.1%。RSD 分别为1.1%,1.3%(n=5)。结论该方法可用于复方麝香草酚醑中2种主要成分的含量测定。

HPLC法同时测定复方水杨酸搽剂中乳酸依沙吖啶与水杨酸的含量

目的建立同时测定复方水杨酸搽剂中乳酸依沙吖啶和水杨酸含量的HPLC法。方法采用Alltima C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-1mL·L^(-1)磷酸(50∶50)为流动相;流速:1.0mL·min^(-1);检测波长:270nm。结果乳酸依沙吖啶和水杨酸的线性关系良好,线性相关系数(r)分别为1.000 0和0.999 0;精密度和稳定性良好,RSD值均小于1.0%;回收率良好,乳酸依沙吖啶和水杨酸的平均回收率(n=9)分别为100.8%和101.3%。结论该方法准确、简单、快速,可用于同时测定复方水杨酸搽剂中乳酸依沙吖啶和水杨酸的含量。

HPLC法测定复方水杨酸甲酯搽剂的含量

目的采用高效液相色谱法测定复方水杨酸甲酯搽剂的含量。方法以辛烷磺酸钠溶液-乙腈梯度洗脱,Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,流速为1.2 mL/min,检测波长为280 nm。结果马来酸氯苯那敏在19.96～399.22μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%,RSD为1.2%;壬酸香蓝酰胺在1.967～39.34μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD为1.3%。结论方法简单、灵敏度高,可用于复方水杨酸甲酯搽剂的含量测定。

气相色谱法测定复方水杨酸甲酯搽剂四组分的含量

目的:采用气相色谱法测定复方水杨酸甲酯四组分的含量。方法:用DB-WAXetr毛细管柱(0.32mm×30m,膜厚1.0μm),以氮气为载气,柱温:起始温度150℃,保持7min,然后以每分钟20℃的速率升至240℃,保持5min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为280℃;进样口温度为250℃。结果:各组分均能分离良好,方法学考察满足含量测定的要求。结论:方法简单、灵敏度高,可用于复方水杨酸甲酯搽剂四组分的含量测定。

HPLC法同时测定复方水杨酸搽剂中三组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸搽剂中3组分含量的方法。方法：采用Hypersil BDS C18（4．6mm×200mm，5μm）色谱柱，0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-甲醇（60：40，用20％磷酸调节pH5．0）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为212nm。结果：间苯二酚、水杨酸、苯酚分别在0．0388—0．776μg（r=0．9999），0．1176～2．352μg（r=0．9999）、0．0218～0．436μg（r=0．9999）范围内线性关系良好，3个浓度组间苯二酚的平均回收率分别为99．0％（RSD=0．3％），97．2％（RSD=0．5％），98．5％（RSD=0．8％），水杨酸的平均回收率分别为100．3％（RSD=0．4％），99．5％（RSD=0．7％），97．5％（RSD=0．6％），苯酚的平均回收率分别为97．1％（RSD=1．1％），97．8％（RSD=0．7％），99．6％（RSD=0．9％）。结论：本测定方法简便、快速、准确，为复方水杨酸搽剂质量评价提供了可靠方法。

复方水杨酸搽剂致药物性黄疸1例

患者，男，31岁。因胸部体癣6个月，于2007年9月20日来医院门诊就诊，并无乏力、纳差，恶心和呕吐等消化道症状。医生处方开具复方水杨酸搽剂（威海华新药业集团有限公司，批号20060601）．外用，一日3～4次，涂搽于患处。5d后患者出现乏力、纳差，恶心和干呕等症状，速到医院就诊。查体：T36．3℃，P74次／分，BP110／76mmHg；心肺功能未见异常；皮肤、巩膜等未见发黄；

HPLC法测定复方水杨酸苯甲酸搽剂中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:建立复方水杨酸苯甲酸搽剂中水杨酸和苯甲酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent SB-C18;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶55);柱温为30℃;流速为1.0 m L·min^(-1);选择紫外检测器,检测波长为230nm。结果:水杨酸在0.15~1.5μg、苯甲酸在0.3~3.0μg与峰面积呈良好的线性关系,各成分加样回收率均符合要求。结论:该方法简便快捷、准确、重复性好、灵敏度高,可用于建立复方水杨酸苯甲酸搽剂的定量质量标准。

HPLC法测定复方水杨酸苯甲酸搽剂有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定复方水杨酸苯甲酸搽剂中的有关物质及水杨酸、苯甲酸的含量。方法:采用Agilent Zorbax C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇⁃水⁃冰醋酸(40∶60∶1.5),流速为1.0 ml·ml^(-1),检测波长为270 nm,柱温为35℃,进样体积20μl。结果:有关物质方法建立时,水杨酸的3个已知杂质4⁃羟基苯甲酸、4⁃羟基间苯二甲酸、苯酚之间的分离度良好,上述3个杂质的质量浓度分别在3.06~7.14、1.51~3.78、1.63~4.07μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r均超过0.9995,校正因子分别为0.066,0.11,0.25;平均回收率分别为100.2%,100.4%,100.6%,RSD分别为0.52%,0.61%和1.03%(n=9)。在含量测定方法建立时,水杨酸和苯甲酸的分离良好,2个成分的质量浓度分别在0.3051~0.7119,0.6357~1.4833 mg·ml^(-1)范围内线性关系良好,r均为0.9999,水杨酸和苯甲酸的平均回收率分别为101.5%和101.3%(RSD=0.40%和0.33%,n=9)。4批复方水杨酸苯甲酸搽剂中检出的4⁃羟基苯甲酸、4⁃羟基间苯二甲酸、苯酚杂质量分别为0.010%~0.018%,0.012%~0.014%,0.016%~0.028%;水杨酸和苯甲酸的含量分别为87.0%~90.1%,90.7%~95.2%。结论:本文建立的HPLC法操作简便,灵敏度、稳定性和重复性良好,可用于复方水杨酸苯甲酸搽剂中4⁃羟基苯甲酸、4⁃羟基间苯二甲酸和苯酚等已知杂质的检查,并能同时对水杨酸和苯甲酸两种主成分的含量进行测定。

不同方法测定复方曲安奈德水杨酸搽剂中曲安奈德含量及与搽剂质量标准的相关性研究

目的:分析不同方法测定复方曲安奈德水杨酸搽剂中醋酸曲安奈德含量的效果,以及醋酸曲安奈德含量和搽剂质量标准的相关性。方法:收集3个批次复方曲安奈德水杨酸搽剂样品,分别使用分光光度法及高效液相色谱法对其中的醋酸曲安奈德含量进行测量,并对两种方法测量的醋酸曲安奈德含量进行对比分析。结果:分光光度法的平均测得量、平均回收率、RSD(相对标准偏差)与高效液相色谱法比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。同时两种方法对样品的检测结果均在规定范围内。结论:在对复方曲安奈德水杨酸搽剂中醋酸曲安奈德含量进行测定过程中,通过分光光度法以及高效液相色谱法均能够起到一定效果。分光光度法操作简单快速,但专属性不强,而高效液相色谱法相对关物质测定更加准确可靠,因此有更高使用价值。同时也可作为对复方曲安奈德水杨酸搽剂质量控制的方法。

水杨酸酚搽剂水杨酸含量测定方法的研究

目的对水杨酸酚搽剂中水杨酸的含量测定方法进行研究。方法利用双光束紫外-可见分光光度计,采用标准曲线法测定供试品中水杨酸的含量,考察方法的可行性及线性范围。结果水杨酸在4.24-42.4μg/ml浓度范围内,吸光度与浓度呈良好线性关系。回归方程：Y=0.02648X＋0.00039,r=0.9998。结论该方法用于水杨酸酚搽剂中水杨酸的含量测定,定量准确,可靠性强。