GC法测定复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑的含量

目的:建立新药复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑(C10H20O)的含量测定方法。方法:采用PEG-20M石英毛细管色谱柱(CBP125M×0.25μm,日本岛津)气相色谱法。检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温:程序升温,初始温度80℃,保持2分钟,以每分种10℃的速率升温至180℃;进样口温度:180℃;检测器温度:200℃:载气:氮气;流速:40ml/分钟;分流比:1∶50。以正十四烷为内标物,内标法定量。结果:薄荷脑在0.188～2.25mg.ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99998(n=7);回收率为98.2%。分析了3批样品,薄荷脑的含量为标示量的99.4%～100.0%。结论:本法专属性强、简便、准确。为该复方制剂中薄荷脑成分提供了切实可行的质控方法。

盐酸阿扑吗啡鼻喷剂微生物限度检查方法的验证

目的建立盐酸阿扑吗啡鼻喷剂微生物限度检查方法,所检测的样品及检验程序不得对可能存在的各类微生物产生抑制作用。方法《中国药典》2010年版二部附录收载的微生物限度检查法中的薄膜过滤法进行实验。结果薄膜过滤法试验中稀释剂对照组的菌回收率和试验组的菌回收率均大于70%,微生物没有抑制作用。结论微生物限度检查方法可以采用薄膜过滤法。

高效液相色谱法测定复方盐酸萘甲唑啉鼻用喷剂中盐酸萘甲唑啉和地塞米松磷酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定复方盐酸萘甲唑啉鼻用喷剂中盐酸萘甲唑啉和地塞米松磷酸钠的含量。方法采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18柱，室温为25℃，以甲醇：水：三乙胺：磷酸（53：47：0．25：0．075）为流动相，流速0．85ml/min；检测波长242nm；进样量为20μl；外标法定量。结果盐酸萘甲唑啉在10．2～204．0mg/L范围内呈良好线性关系（r=0．9996）；回收率为100．5％，相对标准偏差（RSD）=1．059％；地塞米松磷酸钠在3．94～78．72mg/L范围内呈良好线性关系（r=0．9995），回收率为101．0％，RSD：1．259％。结论本方法操作简便，结果准确，灵敏可靠，重复性好，可用于复方盐酸萘甲唑啉鼻用喷剂的含量测定。

超高效液相色谱法同时测定复方氟嗪酸鼻喷剂中3种组分的含量

目的：同时测定复方氟嗪酸鼻喷剂中氧氟沙星、盐酸萘甲唑啉及马来酸氯苯那敏的含量。方法：采用超高效液相色谱法，色谱柱为WatersACQUITYUPLC BEHC18流动相为乙腈．1．03mol／L磷酸二氢铵溶液（含0．005mol／L的庚烷磺酸钠，pH=3．0）（30：70），流速为0．2ml／min，进样量为2μl；使用光电二极管阵列检测器，检测波长为220nin。结果：氧氟沙星、盐酸萘甲唑林、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为29．76-208．3、2．153-15．068、4．064-28．45μg/ml（r≥0．9997），平均回收率分别为100．1％、100．3％、100．9％，RSD分别为1．25％、1．20％、O．99％（n=3）。结论：所建立的方法快速、准确，可用于复方氟嗪酸鼻喷剂的质量控制。