复方石榴皮小檗碱胶囊辐照前后指纹模式变化研究

目的:考察复方石榴皮小檗碱胶囊经放射性射线辐照灭菌后成分变化。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,0.5μm);流动相为乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾(30∶70);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为265 nm;柱温为30℃,进样量为10μl。结果:建立复方石榴皮小檗碱胶囊指纹图谱,确定了10个共有峰,各峰分离度良好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范;辐照前后大部分成分均出现不同程度的降低,甚至有些色谱峰出现丢失。结论:复方石榴皮小檗碱胶囊辐照前后主要检测成分变化没有统计学意义(P>0.05),可以采用放射性射线辐照灭菌处理。

复方薤白胶囊中盐酸小檗碱含量测定

目的 :建立复方薤白胶囊中盐酸小檗碱含量测定的高效液相色谱法。方法 :采用 Nova-pak C1 8色谱柱 ,检测波长 345 nm,流动相为乙腈 -0 .0 5 m ol/L磷酸二氢钾 (47∶ 5 3) ,10 0 0 m l中加入十二烷基磺酸钠 1.7g。结果 :盐酸小檗碱在 0 .0 981～ 0 .491μg范围内线性关系良好 ,回收率为 99.7% (n=5 ) ,RSD为 1.9%。结论 :此法简便 ,准确 ,重现性好。

RP-HPLC法测定复方凌霄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立RP-HPLC测定复方凌霄胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法以磷酸盐缓冲液[0.05mol.L-1磷酸二氢钾和0.05mol.L-1庚烷磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH至3.0]-乙腈(62∶38)为流动相,ThermoODS-2HPYER-SIL为固定相,检测波长为424nm。结果盐酸小檗碱在0.293～2.93μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.6%,RSD为0.62%,结论该法快捷、简便、准确,能更好的控制其质量。

高效液相色谱法测定复方黄连胶囊中小檗碱型生物碱的含量

目的 建立同时测定复方黄连胶囊中黄连所含小檗碱型生物碱高效液相色谱（HPLC）定量法.方法 采用高效液相色谱法,以Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱;流动相：乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3）-乙腈（68∶32）;流速：1.0 ml/min;检测波长：268 nm;柱温：40℃.结果 盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在0.0186～0.155、0.0153～0.1275、0.0102～0.085μg范围内.浓度与峰面积线性关系良好（r=0.9996,0.9998,0.9999）.平均回收率分别为99.86%、99.78%、100.46%.结论 高效液相色谱法测定复方双黄连胶囊中小檗碱型生物碱方法简便、快速准确、灵敏度高,重现性好.

HPLC法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱的溶出度

目的:建立测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0.05 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-甲醇(43∶57)为流动相;检测波长为262 nm,进样量为10μL。以醋酸盐缓冲液(pH4.0)1000 mL为溶出介质,转速为150 r·min^-1,取样时间为45 min,温度为37℃。结果:盐酸小檗碱在30.312 5~303.124 9μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=1),回收率为99.36%(n=9,RSD=0.98%)。结论:本法操作简便,准确、可靠,可用于复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱溶出度的测定。

HPLC法测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的通过测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量,为其质量控制提供稳定、可靠的测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾水溶液(30∶70),流速1.0mL/min,检测波长347nm,柱温30℃。结果盐酸小檗碱在2.52～12.6μg/mL范围与峰面积呈良好的线性关系,该制剂中的盐酸小檗碱平均含量为1.686mg/粒。结论本法简便、准确,可作为该制剂含量控制方法。

RP-HPLC法测定复方黄柏软胶囊中盐酸小檗碱含量

目的建立复方黄柏软胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,乙睛-0.5‰磷酸水溶液(21:79)为流动相,在检测波长269nm下测定盐酸小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱在20.00～200.00μg/ml范围内呈良好线性关系。结论该法简便、重现性好,可用于复方黄柏软胶囊的质量控制。

HPLC法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,流速1mL/min,检测波长263nm,柱温30℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.2016～2.4192μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率100.6%,RSD=1.3%(n=9)。结论:本方法结果准确,专属性强,重现性好,可作为复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量测定的方法。

荧光扫描测定复方瓜蒌胶囊中盐酸小檗碱含量

目的 :制订复方瓜蒌胶囊含量测定方法。方法 :采用薄层荧光扫描法对复方瓜蒌胶囊中的盐酸小檗碱进行定量。结果 :盐酸小檗碱点样量在 0 .0 32 8～ 0 .16 40 μg呈良好的线性关系 ,回收率为 95 .3%。结论 :建立了复方瓜蒌胶囊的含量测定方法 ,方法准确、可靠 ,重现性好。

复方黄连肠炎宁胶囊定性定量标准研究

目的建立复方黄连肠炎宁胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对该制剂中黄连、黄芪、地榆、补骨脂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定复方黄连肠炎宁胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰、分离度好,专属性强,盐酸小檗碱在0.420 03.502 5μg线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD=0.2%（n=6）。结论所建立的方法简便可靠,重复性好,可用于复方黄连肠炎宁胶囊的质量控制。

复方黄连胶囊的稳定性研究

目的考察复方黄连胶囊的稳定性。方法采用留样观察,在室温下,分别于0、1、2、3、6、12、18、24个月对样品的外观、性状进行观察,对盐酸小檗碱、葛根素、熊果酸进行定性鉴别,并对盐酸小檗碱的含量进行测定。结果按本品最佳制备工艺条件制成的3批中试产品的外观、性状、定性鉴别、含量测定结果均符合规定。结论复方黄连胶囊稳定性符合标准。

复方犬肠宁胶囊的质量标准研究

[目的]研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[方法]采用薄层色谱（TLC）法对复方犬肠宁胶囊中的黄连、黄柏、白头翁、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[结果]薄层色谱鉴别表明,样品分离度好,斑点清晰,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样量在10.92～ 163.74 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=39 611X-2387.9（R2 =0.999 8）,平均加样回收率为97.60％,相对标准偏差RSD=1.64％ （n =6）.[结论]该标准操作简便,专属性、稳定性、重复性良好,可用于犬肠宁胶囊的质量检测方法.

复方柏芍胶囊的质量标准研究

目的：建立复方柏芍胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中黄柏、赤芍、丹参进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对主药成分盐酸小檗碱进行含量测定。结果：薄层色谱法可鉴别出黄柏、赤芍、丹参，盐酸小檗碱在2．43～58．32μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9995，平均回收率为99．3％，RSD为1．88％。结论：薄层色谱法与高效液相色谱法简便、快捷、重现性好，可用于复方柏芍胶囊的质量控制。

复方夏连草胶囊质量标准研究

目的 建立复方夏连草胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法对黄连、黄芩、炙甘草、佛手进行定性鉴别；并应用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果 薄层色谱法均能对黄连、黄芩、炙甘草、佛手进行专属定性分析；对盐酸小檗碱在3．056～18．3361μg·ml。（r=0．9999）范围内线性关系良好，平均回收率100．02％，RSD为1．19％。结论 所建立的方法可准确的进行定性、定量检测，能排除其他成分干扰，重复性好，可作为复方夏连草胶囊的质量控制和评价。

复方蒲芩胶囊含量测定方法的改进

目的:改进复方蒲芩胶囊的含量测定方法。方法:采用HPLC法同时测定复方蒲芩胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(29∶71)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,检测波长为280 nm。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.056 57～0.848 6μg(r=0.999 9)和0.254 9～3.823 5μg(r=0.999 9);平均回收率分别为98.0%(RSD=2.2%),97.9%(RSD=0.97%)。结论:方法简便、准确,重复性好,可用于复方蒲芩胶囊质量控制。

复方高糖平胶囊的制备工艺研究

进行了复方高糖平胶囊药材中有效成分的提取工艺优选试验。采用L9(34)正交试验,以盐酸小糪碱为指标分别进行醇提条件的优化选择,考察各因素的影响。得到黄连等药材加盐酸小糪碱的最佳提取工艺为6倍量的70%乙醇提取3次,每次1.0 h。按以上条件得到的提取工艺可行,为复方高糖平胶囊的制剂成型提供理论依据。

复方枣仁安神胶囊中黄连的定性鉴别和定量分析

目的：建立复方枣仁安神胶囊中黄连质量标准。方法：采用薄层色谱鉴别法对黄连进行定性鉴别,采用UPLC法测定黄连中盐酸小檗碱的含量。色谱条件：色谱柱：Waters Acquity UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7m）;流动相：乙腈-0.05 mo L·L^-1磷酸二氢钾溶液（30∶70）（0.5%三乙胺,磷酸调p H值至3.0~4.0）;检测波长为345 nm;流速：0.25 m L·min^-1;柱温：25℃。结果：在试验条件下,薄层斑点清楚,阴性无干扰,分离效果较好,重复性良好。UPLC方法学考察表明,制剂中盐酸小檗碱在0.25-1.50g范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为97.56%,RSD=1.54%（n=6）。结论：该方法准确、快速,重复性好,可用于复方枣仁安神胶囊中黄连的质量控制。

HPLC法同时测定复方蒲芩胶囊中4种有效成分的含量

目的建立同时测定复方蒲芩胶囊中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS,流动相为乙腈-0.02mol·L^(-1)磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为280nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.004~0.125、0.004~0.126、0.035~1.058、0.135~4.050mg·mL^(-1)(r分别为0.9996、1.000、0.9995、0.9997);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为99.2^(-1)02.7%、100.4~103.1%、100.3~102.9%、99.6~102.2,RSD分别为1.08%、0.92%、0.76%、0.88%(n=9)。结论该方法简单快速、准确性好,可用于复方蒲芩胶囊的质量控制。