复方硝酸咪康唑散质量控制方法的研究

目的:复方硝酸咪康唑散原质量标准按有关要求进行改进和提高。方法:采用HPLC法测定复方硝酸咪康唑散中硝酸咪康唑含量,色谱柱为Hypersil BDS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-1.5%醋酸铵(40∶40∶20),流速为1 ml/min,波长为230 nm,柱温30℃,进样量20μl。以外标法计算含量。微生物限度依据《中国药典》2020年版四部通则中<非无菌产品微生物限度检查>进行方法适用性试验。试验菌加入方式由最后加入试验菌改为配制样品时即加入。验证过程中,需氧菌采用平皿法、霉菌及酵母菌采用薄膜过滤法进行方法适应性试验,控制菌采用常规法进行方法适应性试验。结果:硝酸咪康唑在0.1~1.0 mg/ml浓度范围内与峰面积线性良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.83%,RSD为0.45%(n=9)。微生物限度验证试验菌的回收率结果均在50%~200%范围内,控制菌验证结果符合规定。结论:采用HPLC法测定复方硝酸咪康唑散中硝酸咪康唑含量方法准确度高,确立的微生物限度检查验证方法可靠,提升了复方硝酸咪康唑散的质量控制检测水平。