HPLC法测定复方磺胺对甲氧嘧啶片中磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立了兽药复方磺胺对甲氧嘧啶片中磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱测定法。以C18为固定相，0．1％磷酸溶液-乙腈（80∶20）为流动相，流速为1．0 mL/min，柱温40℃，检测波长为270 nm，采用外标法进行定量。磺胺对甲氧嘧啶的线性范围为5．0～100μg/mL，回归方程为Area＝33．56＆#215;Amt-12．15（n＝5），相关系数大于0．999。从高（0．25 g）、中（0．20 g）和低（0．15 g）三个添加水平的检测结果可以看出，磺胺对甲氧嘧啶的回收率为97．9％～100．6％。该方法简单，准确，精密度好，回收率高，可以用于测量复方磺胺对甲氧嘧啶片中磺胺对甲氧嘧啶的含量。

双波长薄层扫描法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄氨嘧啶的含量

目的:测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)的含量。方法:选用展开剂为氯仿-甲醇(9:1),双波长薄层反射锯齿扫描,线性参数:SX=7,狭缝:0.4 mm×0.4 mm,灵敏度:X1,扫描速度为12 mm·min^(-1),测定波长:SMZ λ_s=271nm,λ_R=335nm;TMPλ_s=275nm,λ_R=325nm。结果:SMZ 与 TMP 的含量线性范围分别是2.00～10.00μg(r=0.9995)和0.40～2.00μg(r=0.9996),平均加样回收率分别为99.2%,RSD 为0.46%和99.6%,RSD 为0.80%。结论:本测定法简便、快速、准确、重现性好,可作为复方磺胺甲(口恶)唑片中 SMZ 和 TMP 的含量测定方法。

高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶粉(水产用)中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量

建立同时测定复方磺胺嘧啶粉(水产用)中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的HPLC方法。采用C18色谱柱进行分离,以水-乙腈-三乙胺(799∶200∶1)(pH 5.9)为流动相,检测波长为240 nm,进样量为10μL。结果显示,磺胺嘧啶和甲氧苄啶分别在25~400μg/mL和5~80μg/mL浓度范围内线性关系良好(R^(2)=1),回收率在97.83%~101.95%范围内,RSD在0.3%~1.2%范围内,精密度、稳定性和耐用性RSD均小于2.0%。结果表明,该方法快速、准确、环保,可用于测定该制剂中2种主药的含量,并能有效提升该制剂的质量标准和控制水平。

高效液相法测定复方磺胺对甲氧嘧啶片中磺胺对甲氧嘧啶和甲氧苄啶的含量

建立了兽用复方磺胺对甲氧嘧啶片含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。试验采用C18色谱柱,0.1%磷酸-乙腈(85∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量20μL,测定波长240 nm,柱温40℃。采用外标法定量计算磺胺对甲氧嘧啶和甲氧苄啶的含量。结果表明,磺胺对甲氧嘧啶在30~300μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R^2=1),平均回收率为99.3%;甲氧苄啶在6~60μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R^2=1),平均回收率为99.0%。HPLC方法有良好的精密度、稳定性,能够用于测定兽用复方磺胺对甲氧嘧啶片各成分的含量,对该片剂的质量控制起到重要作用。

高效毛细管电泳法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量

目的 测定复方磺胺甲 口 恶 唑片中磺胺甲 口 恶 唑及甲氧苄啶的含量。方法 采用高效毛细管电泳法 ,肉桂酸为内标 ,运行缓冲液为 2 5mmol·L-1硼砂 硼酸缓冲液 (pH9.2 ) ,内含 3 0mmol·L-1十二烷基磺酸钠及 10 %乙腈 ;运行电压 2 0kV ;检测波长2 14nm。结果 磺胺甲口 恶 唑和甲氧苄啶线性范围分别为 5 0～ 2 5 0 μg/mL(r =0 .9997)和 10～ 5 0 μg/mL(r =0 .9986) ,平均回收率分别为 99.0 %和 98.6% ,RSD分别为 2 .0 %及 2 .6% (n =6)。结论 该方法简便、准确、灵敏 ,适用于复方磺胺甲 口 恶

磺胺间二甲氧嘧啶纳米抗体免疫磁珠的制备及其鉴定

基于纳米抗体(nanobody,Nb)和磁小体(bacterial magnetic particles,BMPs)的免疫磁珠在污染物分离分析中具有良好的应用前景,然而,不同长度柔性连接肽(linker)对免疫磁珠性能的影响尚未见相关报道。为了探究柔性连接肽长度对免疫磁珠的性能影响,本研究使用pET-28a作为载体,在磺胺间二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)Nb基因上融合了不同长度的柔性连接肽,分别为pET28a-SDM-Nb-(G4S)1-Cys和pET28a-SDM-Nb-(G4S)4-Cys,并使用大肠杆菌BL21(DE3)作为重组工程菌进行表达,最终获得Nb-(G4S)1-Cys和Nb-(G4S)4-Cys重组蛋白质。利用异源双功能试剂3-(2-吡啶二巯基)丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯(N-succinimidyl-3-(2-pyridyldithiol)propionate,SPDP),分别将重组蛋白质与BMPs进行偶联,构建了免疫磁珠。利用免疫印迹对偶联结果进行了初步鉴定,并对偶联条件进行了优化。同时,使用透射电镜和Zeta电位分析仪对免疫磁珠的水合粒径、Zeta电位和分散性进行了分析。研究结果表明,SPDP能有效地将Nb-(G4S)1-Cys和Nb-(G4S)4-Cys定向固定在BMPs表面。通过差值法计算发现,Nb-(G4S)1-Cys与BMPs的偶联效率高于Nb-(G4S)4-Cys与BMPs的偶联效率。进一步表征结果显示,BMP-(G4S)1-Nb的Zeta电位绝对值更高,水合粒径更小,并且具有较低的多分散性指数,说明其在水相体系中具有更强的胶体稳定性。综上所述,利用BMPs和Nb-(G4S)1-Cys构建的免疫磁珠性能优于BMPs和Nb-(G4S)4-Cys构建的免疫磁珠。这为今后选择合适长度的连接肽构建高效的免疫磁珠分离分析SDM提供了理论依据。

同步荧光法测定复方新诺明中磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶的含量研究

本文采用同步荧光技术对复方新诺明中有效成份磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶进行测定,在△λ分别为72nm和94nm的条件下,测定样品中所含有效成份相当于标示量的95.12％～105.68％;回收率为95.5％～98.1％;线性范围磺胺甲基异噁唑为0.125～4.00μg/ml。甲氧苄氨嘧啶为0.125～3.00μg/ml;相关系数分别为0.9976和0.9978.不经分离和掩蔽直接连续测定,效果良好。

HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法。采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90∶18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL。地美硝唑在20μg/mL^100μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1,n=5),平均回收率为99.87%(RSD=0.73);甲氧苄啶在5μg/mL^30μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.83%(RSD=1.46);磺胺对甲氧嘧啶在20μg/mL^100μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1,n=5),平均回收率为99.57%(RSD=0.85)。该方法简便可行、准确、快速,可用于复方二甲硝咪唑可溶性粉中上述3种成分的含量测定。

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量

目的:建立同时测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。方法:采用KromasilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(225∶345∶0.5∶0.2)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为239nm。结果:结果磺胺甲唑在15～75μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为99.4%,重复性实验RSD为0.8%(n=6),检测限为0.1μg/ml;甲氧苄啶在3～15μg/ml的范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.1%,重复性试验RSD为0.6%(n=6),检测限为0.02μg/ml。结论:该法准确、简便、快速、专属性强,灵敏度高,适用于复方磺胺甲唑片的含量测定。

分光光度法同时测定复方新诺明制剂中磺胺甲■唑及甲氧苄氨嘧啶的含量

对于相互干扰的两组分析体系的分光光度法测定,已有许多方法.我们以解联立方程组结合标准曲线法或线性回归法测定二元体系,方法简便、结果准确,既可测定其中的单个组分,也可同时测定两组分.对复方新诺明制剂中磺胺甲(口恶)唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)测定的结果与标准方法一致.2 原理根据比耳定律和吸光度加和性原理,对于含组分1、2的二元体系,在波长i、j处,分别有A_i=E_(1i)C_1+E_(2i)C_2 (1),A_j=E_(1j)C_1+E_(2j)C_2 (2),(1)÷E_(2i)-(2)÷E_(2j)得A_i/E_(2i)-A_j/E_(2j)=(E_(1i)/E_(2i)-E_(1j)/E_(2j))C_1 或简记为A′_1=E′_1C_1(3).通过测定一组标准混合溶液,作A_1-C_1标准曲线或建立回归方程后可以测定C_1.在测C_1时,只需测定E_(2i)、E_(2j)而E_(1i)、E_(1j)不需测定,因它们包含在标准曲线的斜率或回归方程的回归系数中,减少了测定参数,有利于提高测定的准确度.同样的方法可以测定组分2.

HPLC法同时测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量

目的:建立并优化同时测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量的高效液相色谱方法。方法:采用Diamonsil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%三乙胺水溶液(磷酸调pH至6.0)(80:20v/v)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为240nm。结果:磺胺甲噁唑与甲氧苄啶分别在为10～100μg.ml-1(r=0.9995)和2～20μg.ml-1(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为97.6%和99.7%,仪器精密度的RSD分别为1.7%和1.4%,并采用以上方法对市售复方磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑和甲氧苄啶进行含量测定。结论:本方法较已报道的方法更加准确、快速,灵敏度更高,可为复方磺胺甲噁唑片的质量控制提供更为可靠的方法。

双波长系数倍率法测定复方磺胺嘧啶钠注射液中甲氧苄氨嘧啶的含量

利用磺胺嘧啶钠（ＳＤ－Ｎａ）和甲氧苄氨嘧啶（ＴＭＰ）在硫酸（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）中溶解度的不同，将其不完全分离，降低干扰组分ＳＤ－Ｎａ的比例，再用双波长系数倍率法消除其干扰，测定ＴＭＰ的含量。浓度Ｃ与△Ａ线性关系良好。相关系数ｒ＝０．９９９９，平均回收率９９．６％，ＣＶ＝０．５４％。

基于双金属材料的电化学适体传感器用于磺胺二甲氧嘧啶检测

开发能够精准检测磺胺二甲氧嘧啶(SDM)的方法在食品安全领域至关重要。该研究利用具有优异电化学活性的镍锌双金属微花(Ni-Zn MFs)作为生物传感平台,同时,引入金锰纳米粒子(AuMn NPs)修饰的还原氧化石墨烯(rGO)作为电信号抑制单元(AuMn/rGO,AMG)。在此基础上,设计了一种用于测定SDM的高灵敏生物传感器。当目标物SDM存在时,能与SDM的结合适配体(Apt)标记的AMG(AMG-Apt)特异性结合,将电信号抑制单元带离电极表面,放大氧化还原探针[Fe(CN)_(6)]^(3-/4-)的电化学信号变化。提出的用于检测SDM的适配体传感器在1 pg/mL~100 ng/mL范围内表现出良好的线性关系,检出限(LOD)低至0.26 pg/mL。此外,该生物传感器在牛奶样品中也表现出令人满意的结果,有望在食品安全分析中应用。

HPLC法检测化妆品中磺胺嘧啶和甲氧苄啶的研究

方法色谱条件是以phenomenex Gemini C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以乙腈-0.3%醋酸铵溶液(15∶85,V/V)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),二极管阵列检测器检测波长为240 nm。方法标准曲线相关系数均在0.999以上,线性关系良好。方法回收率在91%~104%之间。阳性样品的精密度及稳定性结果的相对标准偏差均在4%以内,稳定性较好。方法操作简单,具有较高的灵敏度、准确度,可用于同时定性与定量测定化妆品中两种抗生素磺胺嘧啶与甲氧苄啶。

加拿大更新磺胺甲噁唑甲氧苄啶复方制剂产品专论警告噬血细胞性淋巴组织细胞增生症的风险

近日,加拿大卫生部网站发布信息,称已经更新或即将更新磺胺甲噁唑甲氧苄啶复方制剂的注射剂和口服制剂产品专论,对专论中的警告和注意事项、不良反应、患者用药信息部分进行修订,以包括噬血细胞性淋巴组织细胞增生症(HLH)的风险。HLT是一种罕见但具有侵袭性且危及生命的疾病,表现为大量白细胞在体内积聚并损伤器官和破坏其他血细胞。

双波长倍增差示法测定双嘧啶片中磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量

本文论述了双波长倍增差示法同时测定双嘧啶片中磺胺嘧啶（ＳＤ）和甲氧苄啶（ＴＭＰ）的含量。本法是基于测定标准溶液ＳＤ（８～１４）×１０－６ｇ／ｍＬ，ＴＭＰ（１～２）×１０－６ｇ／ｍＬ和样品溶液在２４２．５ｎｍ和２２８．０ｎｍ处的吸收度。ＳＤ和ＴＭＰ的平均回收率与ＲＳＤ分别为１００．６０％，０．３３％和９８．２７％，１．５８（ｎ＝２０）。本法简便快捷，结果满意。