高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶粉(水产用)中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量

建立同时测定复方磺胺嘧啶粉(水产用)中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的HPLC方法。采用C18色谱柱进行分离,以水-乙腈-三乙胺(799∶200∶1)(pH 5.9)为流动相,检测波长为240 nm,进样量为10μL。结果显示,磺胺嘧啶和甲氧苄啶分别在25~400μg/mL和5~80μg/mL浓度范围内线性关系良好(R^(2)=1),回收率在97.83%~101.95%范围内,RSD在0.3%~1.2%范围内,精密度、稳定性和耐用性RSD均小于2.0%。结果表明,该方法快速、准确、环保,可用于测定该制剂中2种主药的含量,并能有效提升该制剂的质量标准和控制水平。

加拿大更新磺胺甲噁唑甲氧苄啶复方制剂产品专论警告噬血细胞性淋巴组织细胞增生症的风险

近日,加拿大卫生部网站发布信息,称已经更新或即将更新磺胺甲噁唑甲氧苄啶复方制剂的注射剂和口服制剂产品专论,对专论中的警告和注意事项、不良反应、患者用药信息部分进行修订,以包括噬血细胞性淋巴组织细胞增生症(HLH)的风险。HLT是一种罕见但具有侵袭性且危及生命的疾病,表现为大量白细胞在体内积聚并损伤器官和破坏其他血细胞。

磺胺间二甲氧嘧啶纳米抗体免疫磁珠的制备及其鉴定

基于纳米抗体(nanobody,Nb)和磁小体(bacterial magnetic particles,BMPs)的免疫磁珠在污染物分离分析中具有良好的应用前景,然而,不同长度柔性连接肽(linker)对免疫磁珠性能的影响尚未见相关报道。为了探究柔性连接肽长度对免疫磁珠的性能影响,本研究使用pET-28a作为载体,在磺胺间二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)Nb基因上融合了不同长度的柔性连接肽,分别为pET28a-SDM-Nb-(G4S)1-Cys和pET28a-SDM-Nb-(G4S)4-Cys,并使用大肠杆菌BL21(DE3)作为重组工程菌进行表达,最终获得Nb-(G4S)1-Cys和Nb-(G4S)4-Cys重组蛋白质。利用异源双功能试剂3-(2-吡啶二巯基)丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯(N-succinimidyl-3-(2-pyridyldithiol)propionate,SPDP),分别将重组蛋白质与BMPs进行偶联,构建了免疫磁珠。利用免疫印迹对偶联结果进行了初步鉴定,并对偶联条件进行了优化。同时,使用透射电镜和Zeta电位分析仪对免疫磁珠的水合粒径、Zeta电位和分散性进行了分析。研究结果表明,SPDP能有效地将Nb-(G4S)1-Cys和Nb-(G4S)4-Cys定向固定在BMPs表面。通过差值法计算发现,Nb-(G4S)1-Cys与BMPs的偶联效率高于Nb-(G4S)4-Cys与BMPs的偶联效率。进一步表征结果显示,BMP-(G4S)1-Nb的Zeta电位绝对值更高,水合粒径更小,并且具有较低的多分散性指数,说明其在水相体系中具有更强的胶体稳定性。综上所述,利用BMPs和Nb-(G4S)1-Cys构建的免疫磁珠性能优于BMPs和Nb-(G4S)4-Cys构建的免疫磁珠。这为今后选择合适长度的连接肽构建高效的免疫磁珠分离分析SDM提供了理论依据。

基于双金属材料的电化学适体传感器用于磺胺二甲氧嘧啶检测

开发能够精准检测磺胺二甲氧嘧啶(SDM)的方法在食品安全领域至关重要。该研究利用具有优异电化学活性的镍锌双金属微花(Ni-Zn MFs)作为生物传感平台,同时,引入金锰纳米粒子(AuMn NPs)修饰的还原氧化石墨烯(rGO)作为电信号抑制单元(AuMn/rGO,AMG)。在此基础上,设计了一种用于测定SDM的高灵敏生物传感器。当目标物SDM存在时,能与SDM的结合适配体(Apt)标记的AMG(AMG-Apt)特异性结合,将电信号抑制单元带离电极表面,放大氧化还原探针[Fe(CN)_(6)]^(3-/4-)的电化学信号变化。提出的用于检测SDM的适配体传感器在1 pg/mL~100 ng/mL范围内表现出良好的线性关系,检出限(LOD)低至0.26 pg/mL。此外,该生物传感器在牛奶样品中也表现出令人满意的结果,有望在食品安全分析中应用。

HPLC法检测化妆品中磺胺嘧啶和甲氧苄啶的研究

方法色谱条件是以phenomenex Gemini C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以乙腈-0.3%醋酸铵溶液(15∶85,V/V)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),二极管阵列检测器检测波长为240 nm。方法标准曲线相关系数均在0.999以上,线性关系良好。方法回收率在91%~104%之间。阳性样品的精密度及稳定性结果的相对标准偏差均在4%以内,稳定性较好。方法操作简单,具有较高的灵敏度、准确度,可用于同时定性与定量测定化妆品中两种抗生素磺胺嘧啶与甲氧苄啶。

复方磺胺甲噁唑人体药动学与生物等效性研究

目的研究单次空腹口服复方磺胺甲噁唑片在健康受试者体内的人体药代动力学特征和生物等效性。方法试验采用单中心、随机、开放、单剂量、两制剂、两周期、两序列交叉设计,24例受试者分别空腹口服复方磺胺甲噁唑受试制剂T或参比制剂R。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测血浆中的磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的血药浓度,用Phoenix WinNonlin 8.2软件计算药动学参数,评价两制剂生物等效性。结果空腹试验受试制剂T和参比制剂R的磺胺甲噁唑C max、AUC 0-t、AUC 0-∞分别为(27.340±3.400)和(28.042±3.527)μg/mL、(375.2±38.7)和(371.5±35.4)h·μg/mL、(390.0±42.9)和(386.7±41.0)h·μg/mL;甲氧苄啶C max、AUC 0-t、AUC 0-∞分别为(0.845±0.198)和(0.838±0.144)μg/mL、(8.7±1.3)和(8.2±1.5)h·μg/mL、(8.9±1.3)和(8.4±1.5)h·μg/mL,药动学参数最小二乘几何均值比的90%置信区间均落在80.00%~125.00%判定范围内(P均>0.05)。结论复方磺胺甲噁唑片受试制剂与参比制剂在健康受试者中具有生物等效性。

复方磺胺甲噁唑联合伏立康唑致高钾并低钠血症3例报告及分析

目的 探讨复方磺胺甲噁唑(SMZ co)联合伏立康唑致高钾并低钠血症的原因及其处置措施。方法 收集2023年1-2月因重症肺炎入住陕西省人民医院,联合使用了SMZ co与伏立康唑导致高钾并低钠血症的3例病人的临床资料并分析。结果SMZ co联合伏立康唑可增加高钾并低钠血症风险,3例病人血钾最高分别上升至8.1、6.1、5.6 mmol/L,血钠最低分别下降至128、134、122 mmol/L,经口服环硅酸锆钠及补钠治疗后,3例病人血钾分别恢复至4.9、5.1、4.5 mmol/L,血钠恢复至136、135、137 mmol/L。结论 联合使用SMZ co与伏立康唑可导致高钾血症及低钠血症风险增加,原因可能为SMZ co的甲氧苄啶(TMP)成分竞争性抑制远端肾小管和集合管上皮细胞的阿米洛利样敏感钠通道,阻断钠离子(Na+)-氢离子(H+)和Na+-钾离子(K+)交换,抑制钠的吸收,并减少钾的排泄,从而导致低钠及高钾血症;联合用药可能导致血清伏立康唑水平异常升高而增加高钾血症风险。发生药源性高钾血症时及时停药并口服环硅酸锆钠可有效降钾,低钠血症通过口服及静脉补充高渗盐即可纠正。

复方磺胺甲噁唑片降解杂质分析

通过考察复方磺胺甲噁唑片的降解途径以及降解产物,有效地进行药物杂质分析,提高药品质量控制水平。取复方磺胺甲噁唑片、空白辅料、空白辅料加甲氧苄啶和空白辅料加磺胺甲噁唑四种组分的样品分别进行破坏试验,考察各样品在光、热、酸、碱、氧化条件下的降解情况。主要降解杂质有在氧化破坏条件下产生磺胺甲噁唑氧化杂质1和2、甲氧苄啶杂质F,光照破坏条件下产生较大的磺胺甲噁唑杂质C、D。通过降解杂质的研究,可以有效规避制剂处方工艺和储存等环节产生降解杂质的风险,还可以采用实验中液相色谱条件同时监测复方磺胺甲噁唑片中各降解杂质,提升质量标准。

同步荧光法测定复方新诺明中磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶的含量研究

本文采用同步荧光技术对复方新诺明中有效成份磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶进行测定,在△λ分别为72nm和94nm的条件下,测定样品中所含有效成份相当于标示量的95.12％～105.68％;回收率为95.5％～98.1％;线性范围磺胺甲基异噁唑为0.125～4.00μg/ml。甲氧苄氨嘧啶为0.125～3.00μg/ml;相关系数分别为0.9976和0.9978.不经分离和掩蔽直接连续测定,效果良好。

HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法。采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90∶18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL。地美硝唑在20μg/mL^100μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1,n=5),平均回收率为99.87%(RSD=0.73);甲氧苄啶在5μg/mL^30μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.83%(RSD=1.46);磺胺对甲氧嘧啶在20μg/mL^100μg/mL浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1,n=5),平均回收率为99.57%(RSD=0.85)。该方法简便可行、准确、快速,可用于复方二甲硝咪唑可溶性粉中上述3种成分的含量测定。

双波长薄层扫描法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄氨嘧啶的含量

目的:测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)的含量。方法:选用展开剂为氯仿-甲醇(9:1),双波长薄层反射锯齿扫描,线性参数:SX=7,狭缝:0.4 mm×0.4 mm,灵敏度:X1,扫描速度为12 mm·min^(-1),测定波长:SMZ λ_s=271nm,λ_R=335nm;TMPλ_s=275nm,λ_R=325nm。结果:SMZ 与 TMP 的含量线性范围分别是2.00～10.00μg(r=0.9995)和0.40～2.00μg(r=0.9996),平均加样回收率分别为99.2%,RSD 为0.46%和99.6%,RSD 为0.80%。结论:本测定法简便、快速、准确、重现性好,可作为复方磺胺甲(口恶)唑片中 SMZ 和 TMP 的含量测定方法。

分光光度法同时测定复方新诺明制剂中磺胺甲■唑及甲氧苄氨嘧啶的含量

对于相互干扰的两组分析体系的分光光度法测定,已有许多方法.我们以解联立方程组结合标准曲线法或线性回归法测定二元体系,方法简便、结果准确,既可测定其中的单个组分,也可同时测定两组分.对复方新诺明制剂中磺胺甲(口恶)唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)测定的结果与标准方法一致.2 原理根据比耳定律和吸光度加和性原理,对于含组分1、2的二元体系,在波长i、j处,分别有A_i=E_(1i)C_1+E_(2i)C_2 (1),A_j=E_(1j)C_1+E_(2j)C_2 (2),(1)÷E_(2i)-(2)÷E_(2j)得A_i/E_(2i)-A_j/E_(2j)=(E_(1i)/E_(2i)-E_(1j)/E_(2j))C_1 或简记为A′_1=E′_1C_1(3).通过测定一组标准混合溶液,作A_1-C_1标准曲线或建立回归方程后可以测定C_1.在测C_1时,只需测定E_(2i)、E_(2j)而E_(1i)、E_(1j)不需测定,因它们包含在标准曲线的斜率或回归方程的回归系数中,减少了测定参数,有利于提高测定的准确度.同样的方法可以测定组分2.

加拿大警示磺胺甲噁唑和甲氧苄啶复方制剂的噬血细胞性淋巴组织细胞增生症的潜在风险

近期,加拿大卫生部网站发布信息,警示含磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的复方制剂的噬血细胞性淋巴组织细胞增生症(HLH)的潜在安全性问题。HLH是一种罕见但具有侵袭性且危及生命的疾病,大量白细胞在体内积聚并损伤器官和破坏其他血细胞。

加拿大警示磺胺甲噁唑和甲氧苄啶复方制剂的噬血细胞性淋巴组织细胞增生症的潜在风险

2023年6月27日,加拿大卫生部网站发布信息,警示含磺胺甲噁唑和甲氧苄啶复方制剂的噬血细胞性淋巴组织细胞增生症(HLH)的潜在安全性问题。HLH是一种罕见但具有侵袭性且危及生命的疾病,大量白细胞在体内积聚并损伤器官和破坏其他血细胞。

玉米芯对磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的吸附效果及机制

为探究农业废物是否能吸附去除抗生素以及不同抗生素之间是否存在相互作用,通过对玉米芯的理化特征分析、傅里叶红外光谱分析、吸附动力学和吸附等温线分析,研究了玉米芯对磺胺甲恶唑(SMX)和甲氧苄啶(TMP)的吸附效果及机制。结果表明:在只含有单一抗生素(初始浓度为10 mg/L)、温度为25℃、玉米芯浓度为25 g/L的体系中,玉米芯对SMX和TMP吸附量分别为131.18和358.75 mg/kg;在同时含有SMX和TMP的体系中(初始浓度均为10 mg/L),玉米芯对其的吸附量分别为131.02和358.74 mg/kg,SMX和TMP之间为非交互吸附过程。在2种体系中,SMX和TMP的吸附均较好地符合准二级反应动力学方程,Langmuir和Freundlich等温线较好地拟合了SMX的吸附过程,而Freundlich等温线对TMP的拟合效果较好。SMX吸附主要为静电作用、π-π堆积作用,且以静电作用为主;TMP吸附主要通过疏水分配、π-π堆积作用和氢键作用。

高效毛细管电泳法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量

目的 测定复方磺胺甲 口 恶 唑片中磺胺甲 口 恶 唑及甲氧苄啶的含量。方法 采用高效毛细管电泳法 ,肉桂酸为内标 ,运行缓冲液为 2 5mmol·L-1硼砂 硼酸缓冲液 (pH9.2 ) ,内含 3 0mmol·L-1十二烷基磺酸钠及 10 %乙腈 ;运行电压 2 0kV ;检测波长2 14nm。结果 磺胺甲口 恶 唑和甲氧苄啶线性范围分别为 5 0～ 2 5 0 μg/mL(r =0 .9997)和 10～ 5 0 μg/mL(r =0 .9986) ,平均回收率分别为 99.0 %和 98.6% ,RSD分别为 2 .0 %及 2 .6% (n =6)。结论 该方法简便、准确、灵敏 ,适用于复方磺胺甲 口 恶

磺胺甲恶唑和甲氧苄氨嘧啶在土壤中的好氧降解及对微生物呼吸的影响

实验研究了抗生素药物在不同土壤中(不同种类以及有无添加牛粪)的降解行为,同时采用基质诱导呼吸法考察了药物在土壤中对微生物呼吸的影响.结果表明,添加牛粪的土壤在前20 d内轻微促进了磺胺甲恶唑的降解效率,磺胺甲恶唑的快速降解主要是微生物作用引起,而甲氧苄氨嘧啶则在好氧条件下表现出较强的持久性.同控制土壤样品对比,药物对土壤微生物呼吸的短暂抑制作用出现在前2 d,随后快速恢复.100 d后,在添加不同浓度,单体或混合物的抗生素土壤中,总的矿化程度无较大差异.这表明2种抗生素的不同浓度,单独或混合的添加方式,100 d后对微生物呼吸造成的影响较小.

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量

目的:建立同时测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。方法:采用KromasilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(225∶345∶0.5∶0.2)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为239nm。结果:结果磺胺甲唑在15～75μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为99.4%,重复性实验RSD为0.8%(n=6),检测限为0.1μg/ml;甲氧苄啶在3～15μg/ml的范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.1%,重复性试验RSD为0.6%(n=6),检测限为0.02μg/ml。结论:该法准确、简便、快速、专属性强,灵敏度高,适用于复方磺胺甲唑片的含量测定。

水体中磺胺甲恶唑和甲氧苄氨嘧啶的自然光降解

实验研究了磺胺甲恶唑和甲氧苄氨嘧啶连续暴露于自然光下72 h,在pH值为4.0、7.0、9.0水体中的光降解行为,同时考察了黑暗条件下对照样品在不同pH条件下的稳定性.实验表明,光强、光照时间、水体pH都直接影响到磺胺甲恶唑的去除率.在自然光照环境下,不同pH溶液中的磺胺甲恶唑均易发生光降解,而黑暗对照样品去除率较小.甲氧苄氨嘧啶则比较稳定,几乎未发生降解,但黑暗对照样品在pH值为4.0和7.0的溶液中,与起始浓度相比,去除率大于10%,这可能主要与该药物在不同pH溶液中的离子形态及光照过程中的温度波动有关.