复方穿心莲片HPLC含量测定方法研究

目的:建立复方穿心莲片中穿心莲药材的含量测定方法及含量限度,更好地控制药品质量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相;检测波长分别为225 nm和254 nm,测定穿心莲内酯含量和穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的总量。结果:经方法学考察,该方法具有较好的专属性、准确性、重现性和可行性。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在进样量为0.0506~4.0479μg范围内和0.1007~10.0692μg范围内与峰面积有良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.43%(RSD为2.33%)和97.12%(RSD为1.53%);经40批市售样品检测结果分析,本品含量限度除应制定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量外,亦需规定穿心莲内酯的限度。结论:本方法稳定可控,含量限定合理,能较好地控制复方穿心莲片的质量。

HPLC测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的 建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长225 nm,柱温为室温。结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为96.6％、96.8％,分析方法精密度(RSD)分别为1.83％和1.50％(n=6)。结论 所用方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。

复方穿心莲片的薄层鉴别研究

目的改进复方穿心莲片的薄层鉴别方法。方法采用硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲醇（95∶5）溶液为展开剂,喷以1%～2.5%香草醛的60%～70%硫酸溶液,加热,可见光下观察各样品与穿心莲内酯对照品、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品、路边青对照药材比较的结果。结果所有样品均能检出穿心莲内酯对照品、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品和路边青药材特征性斑点,斑点清晰,易于检测。结论修订后的薄层色谱鉴别方法操作简便、安全、专属性强,可参考用于新的复方穿心莲片薄层鉴别标准的制定。

复方穿心莲片质量标准的研究

目的 提高复方穿心莲片的质量标准.方法 采用TLC法对方中的穿心莲、路边青进行定性鉴别;采用RP-HPLC法测定穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的质量分数.结果 TLC法专属性强、简单可行.穿心莲内酯在0.024～0.24 μg范围内呈线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为97.36％（RSD=1.56％,n=6）;脱水穿心莲内酯在0.038 4～0.384 μg范围内呈线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为101.52％（RSD=1.55％,n=6）.结论 本法操作简单、可靠、准确,重复性好,有利于复方穿心莲片的质量控制.

复方穿心莲片质量考察及其原料胆木的鉴别研究

复方穿心莲片是一种抗苗消炎的纯中药制剂．目前全省有14家药厂生产．但该药的质量标准不够完善，影响其质量控制。因为《广东省药品标准》(1987年版)中复方穿心莲片与莲胆消炎片的鉴别项难以区别处方中原料胆木和苦木，而它们的性状又极为相似，容易混淆，

复方穿心莲片HPLC指纹图谱研究

目的:建立复方穿心莲片指纹图谱研究方法,为复方穿心莲片的质量标准提出修订建议。方法:采用Thermoscientific Syncronis aQ C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;以270 nm为检测波长,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1),建立复方穿心莲片指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”对市售65批次复方穿心莲片进行相似度评价。结果:建立的复方穿心莲片指纹图谱共确定6个共有峰,65个批次相似度在0.449~0.994之间且差异较大,平均值为0.927,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论:本方法稳定可控,可用于复方穿心莲片的质量控制。

复方穿心莲片质量标准研究

目的:建立复方穿心莲片的质量标准。方法:用薄层色谱法对复方穿心莲片中的苦木药材进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中的穿心莲进行穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定。结果:薄层色谱的斑点专属性强,重现性好;色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(55:45)为流动相;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长穿心莲内酯为225 nm,脱水穿心莲内酯为254 nm。经过方法学考察,该含量测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,平均回收率分别为100.85%和101.55%,RSD分别为1.62%和1.40%。结论:该标准能较好地控制产品的质量。

HPLC法同时测定复方穿心莲片中4种成分的含量

目的：建立同时测定复方穿心莲片中穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯、山柰酚-3-O-葡萄糖苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为PhenomenexC18，流动相为乙腈-0.1％磷酸（梯度洗脱），流速为1.0ml/min，检测波长为225nm（穿心莲内酯）、335nm（槲皮素-3-O-葡萄糖苷）、254nm（脱水穿心莲内酯和山柰酚-3-O-葡萄糖苷），柱温为25℃，进样量为10μl。结果：穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯和山柰酚-3-O-葡萄糖苷的检测进样量线性范围分别为0.111～2.770、0.064～1.605、0.086～2.138、0.050～1.260μg（r均为0.9999）；定量限分别为0.48、0.88、0.93、1.03ng，检测限分别为0.79、1.15、0.96、1.07ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；加样回收率分别为96.57％～100.30％（RSD＝1.3％，n＝9）、95.04％～98.87％（RSD＝1.3％，n＝9）、95.74％～102.92％（RSD＝2.4％，n＝9）、96.73％～100.95％（RSD＝1.6％，n＝9）。结论：该方法简单灵敏、准确可靠、重复性好，可用于同时测定复方穿心莲片中穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯、山柰酚-3-O-葡萄糖苷的含量。

高效液相色谱法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯的含量

复方穿心莲片由穿心莲、路边青等中药材组成,收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第十九册,此标准无含量测定方法。我们探讨了穿心莲中穿心莲内酯的高效液相色谱法的定量,结果满意。本法加样回收率为98.63％,精密度和重复性良好。

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的复方穿心莲片质量评价研究

目的:建立复方穿心莲片的HPLC指纹图谱,并对其主要药效成分进行定量分析,为评价其质量提供依据。方法:采用SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1),柱温为25℃,检测波长226 nm及340 nm。通过相似度评价对12批次复方穿心莲片指纹图谱进行质量评价,并对指认的6个指标成分进行定量测定研究。结果:12批复方穿心莲片指纹图谱标定了共有峰12个,通过与混合对照品比较指认其中6个指标成分分别为穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯、新穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷和山奈素,利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.95以上。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯、新穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷和山奈素线性范围分别为0.501～7.510μg(r=0.999 9)、0.787～9.443μg(r=0.999 6)、0.251～3.008μg(r=0.999 1)、0.100～1.201μg(r=0.998 9)、0.543～6.522μg(r=0.999 8)和0.312～3.743μg(r=0.999 7)。12批样品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯、新穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷和山奈素质量分数分别在4.308 9～4.752 8 mg·g^(-1)、9.305 7～9.708 9 mg·g^(-1)、1.290 3～1.693 6 mg·g^(-1)、0.487 7～0.660 7 mg·g^(-1)、5.789 6～6.330 2 mg·g^(-1)和2.789 9～3.200 7 mg·g^(-1)。结论:所建立的方法灵敏度高,专属性强,HPLC指纹图谱结合多成分定量测定能全面反映其内在质量,可用于复方穿心莲片的质量控制。

HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

目的用高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。方法采用Dia-monsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水((52∶48)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:250nm。结果脱水穿心莲内酯的线性范围为0.036～0.328μg,r=0.9998;本品平均回收率为100.04%,RSD值为0.11%。结论本法简便、灵敏、准确。

HPLC测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

为建立复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法，采用高效液相色谱法。使用ODS（250mm×4．6mm，5μ没）分析柱，流动相为甲醇-水（62：38），流速为1mL／min，检测波长为225nm，柱温30℃。结果表明：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围为0．1—1．0μg。制剂中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量限度规定不得少于2．0mg／片。该方法简便可行，快速准确，重现性好，可很好的应用于复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。

HPLC色谱法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯的含量

建立用高效液相色谱法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯的含量。以甲醇-水(52∶48)为流动相;流速为:1.0mL/min;检测波长为230nm;线性范围为0.086～0.778μg,r=0.9997。本品的平均回收率为99.93%,RSD为0.75%。本法简便、灵敏、准确。

高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。方法色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(150mm×4．6 mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速为1．0 mL／min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果脱水穿心莲内酯进样量在0．08400．84μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0．999 9),方法的平均回收率为97．09％,RSD为0．29％。结论HPLC法简便、准确、重现性好,可作为复方穿心莲片的含量测定方法。

复方穿心莲片中2种成分含量测定及质量评价

目的:基于对照制剂,结合多组分含量测定,建立复方穿心莲片质量评价新模式。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(27∶73)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长225 nm和254 nm,同时测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。按处方及标准工艺制备复方穿心莲片对照制剂,并以上述2个成分的含量测定结果作为随行对照,开展样品的质量评价。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.002189~0.2189 mg·mL^(-1)和0.002044~0.2044 mg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为1.0000;平均回收率(n=6)分别为96.3%(RSD=1.1%)和95.3%(RSD=0.3%)。根据对照制剂及样品的测定结果,拟定适当的限度标准并将满足限度要求的复方穿心莲片的质量分为三级,10个厂家40批样品中,一、二级品各为4批,均占样品总量的10%;未满足限度要求的不合格品为25批,占样品总量的62.5%,可见复方穿心莲片的产品质量亟待提高且不同厂家产品的质量差异较大。结论:所建立的质量评价模式可初步反映复方穿心莲片的质量优劣,可为该品种的质量监管提供科学可靠的技术参考。

HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱Phe-nomenex Gemini 5u 250mm×4.6mm C18柱,甲醇-水(52:48)为流动相,流速1.0ml/分,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯250nm。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.236～2.360μg和0.1528～1.5280μg与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为101.57%和98.37%,RSD分别为0.12%和1.02%。结论:本法操作简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。

HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。方法色谱柱：ChromasilC18（5μm，250×4．6mm）；流动相：甲醇：水（60：40）；流速：1ml／min；柱温：30℃；检测波长：250nm。结果脱水穿心莲内酯进样量在0．194—1．94μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为99．4％，RSD为1．41％。结论本法灵敏度高、操作简便、结果准确，可作为复方穿心莲片的含量测定方法。

复方穿心莲片的质量标准探讨

【目的】探讨复方穿心莲片的质量标准 ,建立该药品的含量测定项目。【方法】以芦丁为对照品 ,采用比色法测定复方穿心莲片中总黄酮含量。【结果】不同厂家、不同批号的产品质量参差不齐。【结论】选择总黄酮类成分作为复方穿心莲片的质控指标。

复方穿心莲片致严重肝损害1例

患者，女性，18岁，因厌油、乏力、尿色加深6日伴皮肤、巩膜黄染入院。患者1月前因流感于宁阳县医药公司自购复方穿心莲片（广西金页制药股份公司生产，批号20041205），口服每次4片，每日3次。服药10日后自觉厌油、乏力、尿色加深，继之出现皮肤、巩膜黄染，粪便颜色变浅。无腹痛、腹泻，无发冷、发热，无盗汗。