复方维生素B_6缓释微丸胶囊的制备及质量控制

目的:制备复方维生素B6缓释微丸胶囊,并建立其含量测定方法以控制质量。方法:采用单因素实验法,对复方维生素B6缓释微丸的制备工艺进行优选,并采用高效液相色谱法同时测定最佳工艺条件下制备的胶囊中维生素B6和叶酸的含量。结果:复方维生素B6缓释微丸胶囊由微丸A、B、C灌装而成,其中微丸A、B采用粉末上药法制备,最佳工艺为:主机转速200～350 r.min-1、喷浆泵速20～40 r.min-1、供粉速度40～60 r.min-1、喷雾压力0.1～0.3 MPa;微丸C采用溶液上药法制备,最佳工艺为:流化温度40～60℃、雾化压力0.1～0.3 MPa、蠕动泵速10～20 mL.min-1、沸腾负压0.2～0.5 MPa。测得所制备胶囊中维生素B6和叶酸分别在74.20～593.6 mg.L-1(r=0.999 9)和1.022～8.162 mg.L-1(r=0.999 8)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.53%(RSD=0.44%)和98.38%(RSD=0.87%)(n=3)。3批样品中维生素B6的平均质量分数分别为99.68%、98.53%和98.98%,叶酸的平均质量分数分别为98.54%、98.63%和99.04%。结论:优选工艺稳定,定量方法简便准确、可靠且专属性强,可用于复方维生素B6缓释微丸胶囊的质量控制。

复方垂盆草缓释微丸的物质组“整体”释放特征研究

目的研究复方垂盆草缓释微丸的物质组“整体”释放动力学特征。方法采用中国药典桨法测定复方垂盆草普通微丸和缓释微丸的释放度，温度（37±0．1）℃，转速为100r／min。以复方垂盆草制剂理论完全溶出供试液的紫外吸收光谱为参照，运用化学计量学中的多元校正方法（Kalman滤波）计算各样品溶液的物质组的相对计量值，并对此方法进行验证。根据此方法计算每个时间点的累积释放度，并绘制释放曲线，进行数学模型拟合。结果复方垂盆草缓释微丸的物质组质量浓度在0．0557～0．5572mg／mL范围内呈良好的线性关系（r=0．9996），低、中、高质量浓度的精密度测定RSD分别为2．10％、1．22％、0．56％，稳定性测定的RSD分别为2．05％、3．52％、3．85％。从释放曲线得出复方垂盆草缓释微丸达到了缓释的目的，其释放特征符合Weibull模型。结论用多元校正方法对物质组进行计量估计，为描述复方垂盆草缓释微丸的释放动力学特征提供了一个较为实用和有效的方法。

复方白头翁缓释微丸质量标准的建立

目的:建立复方白头翁缓释微丸的质量控制方法。方法:采用TLC法鉴别方中白头翁、黄连、黄柏及秦皮;采用HPLC法测定微丸中白头翁皂苷B_4含量。结果:TLC法可检出白头翁、黄连、黄柏及秦皮的特征斑点,且斑点清晰;白头翁皂苷B_4含量在1.06～10.6μg范围内线性良好(r=0.999 7),平均回收率为99.65%(RSD=1.56%,n=9)。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。

HPLC法测定复方醋氯芬酸缓释微丸含量及稳定性考察

目的采用HPLC法测定复方醋氯芬酸缓释微丸中醋氯芬酸和对乙酰氨基酚的含量,并对其质量稳定性进行考察。方法色谱柱为C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-50 mmol·L-1醋酸铵水溶液梯度洗脱,检测波长为275 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃。结果醋氯芬酸的质量浓度在2.0~24 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.1%,RSD为0.30%;对乙酰氨基酚的质量浓度在10~120 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.2%,RSD为0.39%,初步稳定性试验表明,微丸的性状、含量均无明显变化,杂质含量少。结论建立的含量测定方法简单、快速、准确,自制缓释微丸制剂质量稳定。