高效液相色谱法测定复方左炔诺孕酮缓释微球注射剂药物含量的研究

目的建立测定复方左炔诺孕酮缓释微球注射剂中左炔诺孕酮(levonorgestrel,LNG)和炔雌醇(ethinylestradiol,EE)含量的高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)。方法采用C18色谱柱Inertsil ODS-3(4.7 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶50,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为265 nm,进样量为20μL。HPLC检测方法学验证后测定微球含量。结果LNG在5.03~201.20μg/mL,EE在1.55~61.92μg/mL范围内均呈良好的线性关系(r2=0.9998),专属性、精密度、回收率、重复性、稳定性等符合要求。复方LNG缓释微球注射剂中LNG的含量是16.26%,EE的含量是2.58%。结论该HPLC测定方法简单、稳定、重现性好,可为测定复方缓释制剂中左炔诺孕酮和炔雌醇含量提供参考。

复方消旋山莨菪碱-甲基硫酸新斯的明微球的制备及体外释放考察

以海藻酸钠为载体,采用w/o型乳化离子交联法制备消旋山莨菪碱和甲基硫酸新斯的明(剂量500∶1)复方缓释微球。将聚乙烯醇-透明质酸(PVA-HA)通过冷冻-解冻循环交联制成高分子水凝胶,制备出适合微球释放的基质材料,以更好地考察其体外释药行为。以HPLC法测定复方微球中释出的消旋山莨菪碱和甲基硫酸新斯的明的浓度,计算体外累积释放率。结果显示,所得消旋山莨菪碱和甲基硫酸新斯的明复方缓释微球形态圆整且粒径较为均一。含有0.9%透明质酸和5.5%聚乙烯醇的交联材料具有合适机械强度,将复方微球加至该PVA-HA交联材料中后,2种药物可以实现体外同步缓释,释放曲线基本一致,在24 h时累积释放率均达90%左右,且在96 h时均释放完全。