复方盐酸伊立替康和氟尿嘧啶脂质体注射液包封率测定方法研究

目的测定复方脂质体注射液中盐酸伊立替康与氟尿嘧啶包封率。方法采用凝胶柱层析法,以pH 6.5的磷酸盐缓冲溶液为洗脱剂,柱高400 mm,洗脱流速为1.0 mL·min^(-1)。在建立的HPLC-DAD色谱条件下同时测定。使用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-pH 6.6磷酸缓冲盐(5∶95)为流动相A,以甲醇-pH 6.6磷酸缓冲盐(60∶40)为流动相B,梯度洗脱。柱温35℃,流速1.0mL·min^(-1)。检测波长分别为255,268 nm。结果该方法能有效分离复方脂质体注射液中包封药物和游离药物。3种不同试验水平下,盐酸伊立替康柱回收率分别为98.9%,100.5%,100.4%;氟尿嘧啶柱回收率分别为98.2%,100.5%,100.2%。在液相色谱条件下,复方脂质体注射液中盐酸伊立替康与氟尿嘧啶能很好地分离检出,其线性浓度范围分别为10.7~107.0μg·mL^(-1)(r=0.9999,n=5),3.9~38.6μg·mL^(-1)(r=1.0000,n=5),呈良好的线性关系;盐酸伊立替康低、中、高浓度加样回收率分别为99.7%,99.0%,99.8%,RSD分别为0.20%,0.48%,1.38%;氟尿嘧啶低、中、高浓度加样回收率分别为100.3%,100.6%,99.8%,RSD分别为0.72%,0.09%,0.67%。结论本方法简单,准确,重复性好,可用于测定复方脂质体中盐酸伊立替康、氟尿嘧啶2种药物的包封率。