用层次分析法结合CRITIC法研究复方自身清颗粒提取工艺的多指标权重

目的:为多指标优选复方自身清颗粒提取工艺建立一种主观、客观相结合的权重确立方法。方法:采用层次分析法结合CRITIC法确立综合权重,进行多指标优选的综合评价。结果:层次分析法结合CRITIC法确立的综合权重,既反映了中药复方的配伍信息,又反映了实际样本数据的信息,使得综合评价结果更合理和客观。结论:层次分析法结合CRITIC法可用于复方自身清颗粒提取工艺多指标权重的建立。

多指标综合分析法优选复方自身清颗粒制备工艺

目的:优选出复方自身清的最优工艺。方法:采用正交设计的实验方法,以干浸膏得率、总多糖、总三萜酸、黄芪甲苷、马钱苷和芍药苷含量作为指标成分,考查最优的水提工艺和醇沉工艺。结果:水煎的最佳工艺为煎煮次数为2次,煎煮时间为2h,加水量为8倍。醇提的最佳工艺为醇沉浓度为80%,药液体积:生药克数为1∶1,醇沉时间为48h。结论:采用多指标综合分析,优选出的最佳工艺经中试生产验证,颗粒剂符合各项要求。

HPLC-MS-MS测定复方自身清颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:采用HPLC-MS-MS法测定了复方自身清颗粒中黄芪甲苷的含量。方法:色谱柱:PAKC18(5μm,4.6mm×10mm);流动相:乙腈:水(35:65);流速:0.3mmL.min-1;柱温:30℃;电喷雾型离子检测器。结果:黄芪甲苷在0.255～12.75μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为100.87%。结论:该法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。

复方自身清颗粒剂中总芍药苷的定性鉴别以及含量测定

目的对复方自身清颗粒中总芍药苷进行定性鉴别和定量测定。方法定性鉴别采用薄层色谱方法;含量测定采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈:0.1%磷酸水(17∶83),检测波长230 nm,流速1 mL/min,柱温40℃。结果芍药苷在14-140μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),重现性RSD为2.20%,精密度RSD为0.38%,平均回收率为103.12%(RSD 3.37%)。结论该法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。

RP-HPLC法测定复方自身清颗粒中马钱苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方自身清颗粒中马钱苷含量的方法。方法:色谱柱为Agilent 1100 C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(9.2∶90.8),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为240nm。结果:马钱苷的检测浓度在9～120μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为101.28%,RSD=1.74%(n=9)。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于复方自身清颗粒的质量控制。