胶束动电毛细管色谱法分离测定复方茶碱片中6种主要成分

目的 :建立一种用胶束动电毛细管色谱法 (MECC)测定复方茶碱片中各组分含量的方法。方法 :用硼酸 -氢氧化钠 -十二烷基硫酸钠 (SDS)为缓冲液来分离 ,以氯霉素为内标 ,2 14nm为测定波长。结果 :样品中可可碱、咖啡因、氨基比林、茶碱、非那西丁、苯巴比妥等 6组分完全分离且呈良好线性关系 ,其加样回收率为 98.37%～ 10 1.81%。盐酸麻黄碱及颠茄浸膏粉的存在对测定结果没有影响。结论 :方法简便、准确 。

复方茶碱片中三组分的簿层扫描测定

复方茶碱片中三组分的簿层扫描测定屈爱桃，胡广慧，孙利明，李红梅（内蒙古医学院药学系，呼和浩特０１００５９；内蒙古妇幼保健院，呼和浩特）ＴＬＣ－ＳＣＡＮＮＩＮＧＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮＯＦＴＨＲＥＥＣＯＭＰＯＮＥＮＴＳＩＮＣＯＭＰＯＵＮＤＴＨＥＯＰＲ...

毛细管胶束电动色谱测定复方茶碱片的有效成分

建立了毛细管胶束电动色谱分离测定复方茶碱片的新方法。对缓冲溶液的ｐＨ值，十二烷基硫酸钠及磷酸盐浓度对分离的影响进行了考察。应用外标法进行了定量测定，茶碱、非那西丁、苯巴比妥的测定精密度（用相对标准偏差表示）分别为３．９％、 １．６％、１．９％，检出限分别为 ５．６ ×１０~－３ｍｇ／ｍＬ、 １．６×１０~－３ｍｇ／ｍＬ、 １．１×１０~－３ｍｇ／ｍＬ。

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中茶碱、咖啡因和可可碱的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱和咖啡因的溶出度的方法。方法:采用溶出度测定法(桨法),以水为溶出介质,转速为50 r·min^(-1),45 min时取样。采用Apollo C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(93∶7)为流动相,流速0.8 mL·min^(-1),紫外检测器,检测波长271 nm,柱温40℃,以外标法峰面积定量。结果:可可碱在1.65~33.0μg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为94.7%,RSD为1.41%(n=6);茶碱在1.65~33.0μg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD为0.36%(n=6);咖啡因在0.5~20.0μg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.4%,RSD为0.54%(n=6)。三批药品的可可碱、茶碱与咖啡因溶出度测定结果分别为95%、94%、94%;92%、92%、94%;92%、92%、93%;结论:本方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于该制剂的质量控制。

反相高效液相色谱梯度洗脱同时测定复方茶碱片中7组分的含量

建立了一种灵敏、快速的反相高效液相色谱梯度洗脱方法,用于同时测定复方茶碱片中7组分的含量。采用YWG C18柱,以甲醇一磷酸二氢钠为流动相,用二极管阵列检测器,检测波长为214 nm,15 min内即可将7种组分分离测定。该方法快速准确,线性范围广,用于实际样品的测定,结果满意。

分光光度法测定复方茶碱片中非那西汀含量

复方茶碱片为一大复方制剂,由于处方中各种成份之间的相互干扰,现行质量标准仅能控制处方中氨基比林含量、本文经分离提取用分光光度法测定其中非那西汀含量,取得了比较满意的结果。

高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱的含量

目的建立复方茶碱麻黄碱片中可可碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺(77∶23∶0.2);检测波长为215nm;柱温为45℃;流速为0.8mL/min。结果可可碱在0.3094～0.722μg(r=0.99996)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.49%,RSD=1.1%。结论本法可准确、灵敏、快速地测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱的含量。

统计模拟分光光度法同时测定复方茶碱片中的五组分含量

研究了测定复方茶碱片中五组分含量的统计模拟分光光度法。利用逐步回归分析法建立经验数学模型,再运用改良单纯形法进行优化,同时测定复方茶碱片中的五种组分——氨基比林、非那西丁、茶碱、可可碱和咖啡因的含量,其回收率分别为99.5％、100.2％、101.2％、100.2％和99.2％,RSD分别为1.51％、1.03％、4.44％、2.47％和3.12％。t检验结果证明,该方法与HPLC法之间无显著性差异。

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量

建立HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。采用Diamonsil C18色谱柱，以0．05mol·L^-1磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（77：23：0．2）为流动相，检测波长为215nm。线性范围为可可碱：0．1011—0．9097μg（r=0．9998）；盐酸麻黄碱：0．0418—0．3758μg（r=0．9999）；茶碱：0．0973—0．8759μg（r=0．9999）；咖啡因：0．0614—0．5522μg（r=0．9999），平均回收率为可可碱：99．8％（RSD=0．6％，n=9）；盐酸麻黄碱：100．4％（RSD=0．9％，n=9）；茶碱：99．6％（RSD=0．5％，n=9）；咖啡因100．1％（RSD=0．3％，n=9）。本方法简便、快速，专属性强，可有效地控制复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、咖啡因和麻黄碱的含量。

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中四组分含量测定方法。方法:采用KromasRP-18(150×4.6mm,5μm)色谱柱。流动相:0.02mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(78:22:0.1)用磷酸调节pH至3.5。检测波长:215nm。流速:1.0ml/min。柱温:40℃。结果:复方茶碱麻黄碱片中四组分可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因的线性范围分别为15.1～35.3μg/ml(r=0.9998),15.3～35.6μg/ml(r=0.9999),6.3～14.6μg/ml(r=0.9998),9.4～21.9μg/ml(r=0.9999)。平均回收率分别为99.36%,99.53%,100.0%,99.36%。RSD分别为0.19%,0.20%,0.82%,0.25%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可作为复方茶碱麻黄碱片的含量测定方法。

HPLC法同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(25:75:0.1);流速:0.8 ml·min-1;检测波长:210nm。结果:可可碱进样量在0.06～0.39μg(r=0.999 6)、盐酸麻黄碱进样量在0.03～0.16μg(r= 0.999 6)、茶碱进样量在0.06～0.38μg(r=0.999 6)、咖啡因进样量在0.04～0.23μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.3%(RSD=0.3%);100.2%(RSD=0.6%);100.2%(RSD=0.6%);100.7%(RSD=0.5%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量。

复方茶碱麻黄碱片HPLC测定方法的建立

目的：采用高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片各成分含量。方法：KromasilC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺（77：23：0．2）；检测波长为215nm；柱温为45℃；流速为0．8mL·min^-1。结果：可可碱在15．5～36、1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=112719X＋51638（r=0．99996）；茶碱在15．1～35．1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=106984x＋29631（r=0．9999）；盐酸麻黄碱在4．97～15．9mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=31478X＋13426（r=0．9998）；咖啡因在5．01～25．0mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=1271846X-8936（r=0．9998）。平均回收率分别为可可碱100．49％、茶碱100．42％、盐酸麻黄碱99．38％、咖啡因99．66％，RSD分别为1．1％、0．7％、0．9％和0．3％。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确，可为今后修订该制剂的质量标准提供参考。

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中四种组分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方茶碱麻黄碱片中四种组分含量的方法。方法:采用Dismonsil(Dikma)C18(20cm*4.6mm,5μl)色谱柱,0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(77:23:0.02)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为215nm,柱温:40℃。结果:所选流动相适用范围较广,耐用性好,样品中四种组分均能达到良好的分离度。可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因的浓度分别在5.392μg/ml～53.92μg/ml(r=1.0000)、4.894μg/ml～21.24μg/ml(r=1.0000)、2.124μg/ml～48.94μg/ml(r=1.0000)、2.98μg/ml～29.8μg/ml(r=1.0000)范围内线性关系良好。可可碱的平均回收率为100.1%(RSD=0.5%),盐酸麻黄碱的平均回收率为100.5%(RSD=1.0%),茶碱的平均回收率为100.2%(RSD=0.6%),咖啡因的平均回收率为100.1%(RSD=0.7%)。结论:本测定方法简便、准确、精密度高,可有效控制复方茶碱麻黄碱片中四种组分的含量。

复方茶碱麻黄碱片鉴别方法的改进及HPLC含量测定方法的建立

目的:改进复方茶碱麻黄碱片现行质量标准中的鉴别方法,建立主成分的HPLC含量测定方法。方法:采用Waters XTerra-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液1000mL,加入三乙胺4mL,用磷酸调节pH值至6.5)-乙腈(90:10)为流动相,鉴别复方茶碱麻黄碱片的5种主成分、测定4种主成分的含量。结果:颠茄浸膏的HPLC鉴别方法,专属性良好,硫酸阿托品的检出限为6.24ng;可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因的HPLC鉴别方法,专属性良好,检测限以盐酸麻黄碱计为0.218ng;可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因含量的HPLC含量测定方法,专属性、准确度、精密度、重复性、耐用性均良好。结论:改进后的复方茶碱麻黄碱片鉴别方法准确、简便,新建的4种主成分的含量测定方法,简便、快速、准确,可有效的控制产品质量,降低产品质量风险。

一阶导数分光光度法测定复方茶碱甲麻黄碱片中茶碱含量

目的测定复方茶碱甲麻黄碱片中茶碱含量。方法采用一阶导数分光光度计法测定。结果平均回收率为100.1%,RSD=0.18%.结论该方法操作简便快捷,结果准确可靠。

影响复方茶碱片脆碎度因素的分析

目的研究影响复方茶碱片脆碎度的各种因素,为生产提供控制方法。方法根据QC理论,对生产过程进行人、机、物、法、环分析,找出主要影响因素。结果因素的不同水平对脆碎度的影响程度不同。结论原料的结晶、辅料、粘合剂、湿混合时间和压片机型号是影响脆碎度的主要因素。