复方醋酸甲地孕酮片溶出度检测

目的对复方醋酸甲地孕酮片溶出过程进行评价。方法采用桨法,转速75r·min-1,以pH 1.2盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和0.5%十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质;采用HPLC法测定,Agela Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(57∶43),流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃,进样量:100μL。醋酸甲地孕酮采用紫外检测器,检测波长:288nm;炔雌醇采用荧光检测器,激发波长:285nm,发射波长:310nm。结果与结论3批次制剂中低组分炔雌醇溶出曲线与参比制剂不相似,醋酸甲地孕酮溶出曲线相似。

复方醋酸甲地孕酮片的溶出度研究

目的:建立测定复方醋酸甲地孕酮片溶出度的方法。方法:对溶出介质、转速、取样时间等进行考察确定桨法试验的溶出条件,采用高效液相色谱法分别用紫外(288nm)和荧光检测器(激发波长为285nm,发射波长为310nm)测定醋酸甲地孕酮和炔雌醇2种组分的含量并计算累积溶出率。结果:确定以0.5%十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速为75r·min-1,取样时间为60min。醋酸甲地孕酮和炔雌醇的检测浓度线性范围分别为0.3941～3.941μg·mL-1(r=1.0000)、0.01432～0.1432μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为98.8%、99.6%,RSD分别为0.4%、0.3%(n=9)。结论:所建立的溶出度测定方法专属、灵敏、快速、准确,可用于复方醋酸甲地孕酮片的溶出度测定。

HPLC测定复方醋酸甲地孕酮片中的邻苯二甲酸酯类塑化剂

目的采用反相HPLC法测定复方醋酸甲地孕酮片中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。方法采用Phenomenex Luna TC C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积20μL。结果 1.88～15.04μg·mL-1DBP与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.5%,RSD=0.57%(n=9)。结论所用方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可准确地测定复方醋酸甲地孕酮片中的DBP。

复方醋酸甲地孕酮片有关物质测定方法的建立

目的:建立复方醋酸甲地孕酮片有关物质测定方法。方法:采用LC-MS-UV联用技术对复方醋酸甲地孕酮片中最大杂质(杂质B)和次大杂质(杂质A)进行结构确证,并采用HPLC法对其定量,对其他杂质按自身对照法计算。采用Agela Vensuil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(50∶50),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:243 nm(杂质A、杂质B),291 nm(其他杂质),柱温:30℃,进样量:20μL。结果:杂质A和杂质B的浓度分别在0.308～10.28μg·mL-1和1.137～113.7μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数(n=5)均为1.000,平均回收率分别为101.9%和99.6%(n=9),RSD为0.83%和1.1%(n=3),最低检出限分别为0.5 ng和1.1 ng。结论:所建立的方法简便、快速,可准确测定该制剂中杂质含量。