HPLC-ELSD法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量

目的:建立一种测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺含量的HPLC-ELSD法。方法:色谱柱:Aglient Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%的三氟醋酸溶液-乙腈(85∶15);流速:0.7 ml·min^(-1);柱温:室温;蒸发温度:40℃;雾化温度:40℃;载气(氮气)流速:1.8 L·min^(-1),进样量:10μl。结果:氨基比林和盐酸金刚烷胺分别在606.72~3 033.60μg·ml^(-1)、400.96~2 004.80μg·ml^(-1)范围内峰面积与进样量的对数呈现良好的线性关系(r分别为0.999 7、0.999 4);平均回收率分别为99.5%、99.3%,RSD分别为0.35%、0.40%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量测定。

HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量

目的:建立HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量。方法:色谱柱为Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(用二乙胺调节pH至3.7)(34:66),流速1.0 ml·min^(-1),检测波长为260 nm。结果:氨基比林在18.7～32.1μg·ml^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率99.7%,RSD 0.3%(n-5)。结论:方法专属性强,可用于复方金刚烷胺氨基比林片氨基比林的含量测定。

HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立用HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.0015%庚烷磺酸钠溶液(含三乙胺0.08%,用冰醋酸调pH至3.3)-甲醇-乙腈(31:47:22),检测波长为262 nm,流速为1.0 ml·min^(-1)。结果:线性范围为0.10～0.70μg(r=0.999 8),平均回收率为100.4%,RSD为0.5%(n=6)。结论:方法简便准确、灵敏度高,重复性好,可用于复方金刚烷胺氨基比林片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度测定。

HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量

目的:建立复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量测定HPLC法。方法:色谱柱Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.6mm.5μm),流动相为甲醇-水(52:48),检测波长为272 nm,流速为1.0 ml·min^(-1)。结果:线性范围为0.37～2.25μg(r= 0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.5%(n=6)。结论:本方法简便准确、准确,重现性好,可用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量测定。

HPLC法同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱(HPLC)法,并考察马来酸氯苯那敏的含量均匀度。方法:色谱柱采用XBridge C 18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钠-乙腈(80∶20)(用磷酸调pH值至2.5),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长为262 nm,进样量为20μL。结果:复方金刚烷胺氨基比林片中的氨基比林和马来酸氯苯那敏的分离度均符合要求,质量浓度线性范围分别为36~96μg·mL^(-1)(r=0.9999),12~32μg·mL^(-1)(r=0.9998);平均加样回收率分别为99.92%、100.70%,RSD分别为0.89%、0.84%(n=9)。按拟定的方法,分别对3个批次的样品进行含量测定,计算含量,氨基比林的含量分别为104.4%、104.2%、99.5%;马来酸氯苯那敏的含量分别为98.8%、102.8%、101.5%。结论:该方法简便、快捷、准确,适用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量测定以及马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定,有利于质量控制。

HPLC-RID法测定复方金刚烷胺氨基比林片中盐酸金刚烷胺的含量

目的建立高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)法测定复方金刚烷胺氨基比林片中盐酸金刚烷胺的含量。方法采用Eclipse Plus C 18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(10∶90),柱温30℃,进样样品的体积为20μL,流速1.0mL·min^-1,检测器为示差折光检测器,检测池温度30℃。结果盐酸金刚烷胺的线性范围是2.5012~12.506mg·mL^-1(r=0.9999),平均回收率为100.12%,RSD为0.2%(n=6)。结论该方法不仅简单、方便、快捷,而且结果准确、重现性好,能够用来测定盐酸金刚烷胺的含量。

HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的溶出度

目的建立一种用高效液相色谱法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林溶出度的方法。方法以水为溶出介质,转速为100 r.min-1,30 min时取样。选用色谱柱SunfireC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(56:44);检测波长:273 nm;流速:1.0 mL/min。结果氨基比林在11.9～71.47μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率为99.05%。结论本方法简单、快速、结果准确可靠。

高效液相-示差折光法同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量

目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺含量的高效液相-示差折光法。方法:采用Waters SunFire C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(10:90),柱温为30℃,进样量为20μL,流速为1.5 mL·min^(-1),检测器为RID,检测池温度为30℃。结果:在选定的色谱条件下,对乙酰氨基酚在0.629 2~5.033 2 mg·mL^(-1)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.1%,其RSD=1.4%(n=9),盐酸金刚烷胺在0.252 2~2.017 6 mg·mL^(-1)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为100.4%,其RSD=1.5%(n=9)。结论:本法简便,快速,准确,重现性好,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的质量控制。

气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 m L/min,分流比为20∶1,进样量为1μL。结果:对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为156.0~4 990.4、125.7~4 023.2、19.14~612.4、2.515~80.48μg/m L(r均为0.999 9);定量限分别为1.4、0.5、1.1、0.9ng,检测限分别为0.4、0.2、0.3、0.3 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.59%~101.77%(RSD=0.8%,n=9)、99.56%~101.80%(RSD=0.7%,n=9)、98.44%~100.83%(RSD=0.7%,n=9)、100.05%~101.91%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法简便快速、准确可靠,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏的同时测定。

复方氨酚烷胺片薄层色谱鉴别方法改进

目的检查复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因、盐酸金刚烷胺。方法采用TLC法,以氯仿∶甲醇∶丙酮∶氨水(9∶1.5∶1∶0.012V/V)为展开剂,在紫外光灯(25nm)下检视后,再喷显色剂。结果供试品溶液色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的荧光斑点及色点。结论本方法可用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因、盐酸金刚烷胺的鉴别检查。

氨水对复方氨酚烷胺片薄层鉴别的影响

复方氨酚烷胺片为常用的治疗感冒的药物,检验所执行的标准为《国食药监局药品标准化学药品地标升国标第十六册》,其鉴别(1)的方法为薄层色谱法,主要是鉴别对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因及盐酸金刚烷胺,提取方法较简单,展开剂为氯仿—甲醇—丙酮(9:1.5:1),并在色谱缸中放一小杯氨水饱和。

统计模拟分光光度法同时测定复方茶碱片中的五组分含量

研究了测定复方茶碱片中五组分含量的统计模拟分光光度法。利用逐步回归分析法建立经验数学模型,再运用改良单纯形法进行优化,同时测定复方茶碱片中的五种组分——氨基比林、非那西丁、茶碱、可可碱和咖啡因的含量,其回收率分别为99.5％、100.2％、101.2％、100.2％和99.2％,RSD分别为1.51％、1.03％、4.44％、2.47％和3.12％。t检验结果证明,该方法与HPLC法之间无显著性差异。

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量

目的:建立了复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的反相高效液相色谱含量测定方法。方法采用ApolloC18分析柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.2%戊环磺酸钠(1%磷酸调pH=3.0)-甲醇(85:15);柱温40℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长:0￣5min,195nm;5￣15min,245nm。结果:盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别为2.52￣504.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.54￣308.0μg·mL-(1r=0.9995)、5.1￣1020.0μg·mL-(1r=1.0000)、1.52￣304.0μg·mL-(1r=0.9998);平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.8%、99.6%、99.9%,RSD分别为0.27%、0.41%、0.65%、0.59%。结论:采用反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因4种成分的含量,方法准确,结果可靠。

哮喘感冒前后至，葛根汤片解表又平喘

患者，女，35岁，有支气管哮喘病史10余年，2周前出现发热、头痛、全身乏力，经诊断为上呼吸感染，给予复方金刚烷胺氨基比林片，一次1片，一日2次，使用3天后，发热消失，症状减轻。但1周后却突然出现明显的发作性喘息、气急、胸闷或咳嗽，遂到医院复诊。听诊双肺可闻及散在或弥漫性哮鸣音，查胸片示两肺透亮度增加。血常规示白细胞7.8×109/L，中性粒细胞62%，诊断为感冒合并哮喘。继续使用上述抗感冒药物，同时给予葛根汤片，一次6片，一天3次，温水送服。使用3天后，患者喘息、气急、胸闷、咳嗽、发热等症状明显减轻，使用7天，患者症状全部消失。

脑清片急性中毒死的病理变化——附尸体剖验一例及动物实验

脑清片是由咖啡因和氨基比林合成的复方片剂。临床上用于解热镇痛，月经痛等。脑清片引起人类中毒死亡的尸检材料目前在国内尚未见报告。我们鉴定一例园服用脑清片致急性中毒死亡的案侧。死者有明确的服药史，死后经系统的尸体制验、病理组织学检查、毒物分析检出咖啡因和氨基比林以及动物实验认定为脑清片中毒死亡。

HPLC法测定脑清片中两组分的含量

目的:建立 HPLC 法同时测定脑清片中氨基比林和咖啡因两组分的含量。方法:采用 Hypersil-ODS-C_(18)柱;甲醇-水-乙腈(40:50:10)为流动相;检测波长254nm。结果:平均回收率及 RSD 分别为氨基比林99.4%,0.8%;咖啡因98.93%,1.1%。结论:本法分离度好,快速、简便。适用于复方制剂中两组分的同时测定,可作为产品的质量控制方法。

UV法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量

复方氨酚烷胺片(为治疗感冒药),其主要成份为对乙酰氨基酚,现行标准[1]应用外指示剂法(重氮化滴定法)测定本品的对乙酰氨基酚含量,本文采用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚含量,结果满意,现报道如下。