复方附子口服液质量标准的研究

目的建立复方附子口服液（黄芪、盐附子、党参和麦冬）的质量标准。方法 TLC法定性鉴别黄芪、盐附子、党参和麦冬,HPLC-CAD法测定黄芪甲苷和麦冬皂苷D的含有量。结果在TLC色谱图中,4种药材的斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。黄芪甲苷在0.670～6.70μg的线性范围内线性关系良好（r=0.999 8）,加样回收率为97.56%（RSD=1.6%）;麦冬皂苷D在0.138 8～1.388μg的线性范围内线性关系良好（r=0.999 7）,加样回收率为96.79%（RSD=1.9%）。结论该方法准确可靠,专属性好,可用于复方附子口服液的质量控制。

复方附子口服液中黄芪甲苷含量测定和乌头碱限量检查方法研究

目的 建立复方附子口服液中黄芪甲苷含量测定和乌头碱限量检测方法。方法 采用HPLC法对黄芪甲苷含量、乌头碱限量进行检测。结果 黄芪甲苷在0.047 12～0.471 2 mg.mL-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,高、中、低浓度平均加样回收率分别为99.9%、99.9%、97.6%,RSD分别为4.4%、1.9%、2.2%;乌头碱在0.005 97～0.597 0 mg.mL-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）;高、中、低浓度平均加样回收率分别为101.3%、98.3%、98.7%,RSD分别为2.1%、1.0%、1.6%。结论 该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于复方附子口服液中黄芪甲苷含量和乌头碱限量的检测。

用HPLC法测定复方附子口服液中黄芪甲苷的含量

复方附子口服液是由附子、黄芪等药材经过现代工艺研究制成的中药制剂,是上海市第二人民医院的自制制剂,主要用于治疗窦性心动过缓.由于其质量标准中缺少具体的含量测定项目,不利于其质量的控制.黄芪是该制剂中的主要成方药物,具补气升阳、固表止汗的功效[1.黄芪含有皂苷类、多糖类、黄酮类、氨基酸类、微量元素和亚麻酸、亚油酸、谷甾醇、叶酸等成分.现代药理学研究表明：黄芪皂苷具有保护心肌、减轻心肌缺血再灌注损伤的作用;黄芪多糖具有促进免疫器官功能和抗体生成,抗菌、抗病毒和抗肿瘤,增强网状内皮系统吞噬肿瘤细胞的作用.为了更好地对复方附子口服液进行质量控制,本文采用HPLC法测定复方附子口服液中黄芪甲苷的含量,完善了复方附子口服液的质量控制方法,保证临床疗效.关键词：复方附子口服液;黄芪甲苷;色谱法,高效液相分类号：R927.2

LC-MS/MS法同时测定复方附子口服液中10种成分含量

目的:建立LC-MS/MS同时测定复方附子口服液中10个成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱、党参炔苷、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、黄芪甲苷和麦冬皂苷D)含量的分析方法。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),柱温为25℃,流动相A为0.05%甲酸水溶液,流动相B为0.05%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱(0～3.5 min,40%B;3.5～4 min,40%B→70%B;4～5 min,70%B→90%B;5～6 min,90%B;6～6.1 min,90%B→40%B;6.1～7 min,40%B),流速0.3 m L·min^(-1);电喷雾离子源(ESI),正、负离子扫描方式,多反应监测扫描模式进行定量分析。结果:所测10种成分在一定范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.998 1,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3.6%;加样回收率在95.24%～104.1%,RSD均小于4.2%。3个批次双酯型生物碱(以新乌头碱、次乌头碱、乌头碱总量计)平均含量为9.29μg·mL^(-1),满足用药安全。单酯型生物碱(以苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱总量计)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、党参炔苷、黄芪甲苷、麦冬皂苷的平均含量分别为604.3、72.3、47.8、308、7.69μg·mL^(-1)。结论:所建立的分析方法经方法学验证,可为复方附子口服液的质量控制提供依据。