基于激光的复杂地质样品绿色高效前处理技术研究

全岩地质样品主微量元素组成分析可为研究地球演化、矿床成因、矿产资源分布等地球科学问题提供重要的基础数据。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术可以直接固体进样,避免了传统分析技术繁琐的湿化学消解流程,不仅低污染、低消耗,而且分析速度快,已经成为最有力的元素分析手段之一。但激光剥蚀进样量小,采样无法代表复杂、不均一样品的化学组成,阻碍了其在全岩主、微量元素分析中的应用。将复杂地质样品制备成均一、稳定的样品靶,是开发LA-ICP-MS全岩地质样品分析方法的关键。本文建立了针对复杂地质样品LA-ICP-MS全岩分析的绿色、高效前处理技术。首先将样品在1000~1100℃下煅烧去除挥发份,压制成片后用高能量、宽脉宽红外激光照射熔融,最终得到均一、稳定的样品玻璃。相比直接粉末压片的样品,该技术将海洋沉积物标准物质GBW07354和GBW07356中各元素的平均分析精密度分别提高了7.7倍和3.9倍。优化后的前处理技术已应用于海洋沉积物、土壤和铝土矿标准物质中主微量元素的快速准确分析。海洋沉积物标准物质中大部分元素的测试值与参考值的相对偏差都在10%以内;土壤成分标准物质中大部分主量元素、稀土元素(REEs)、其他微量元素的测试值与参考值的相对偏差分别在5%、20%和15%以内;铝土矿标准样品中测试元素达到40个,首次给出了Sc和W元素的参考值。本文建立的样品前处理技术可快速将海洋沉积物、土壤和铝土矿标准样品制备成均一稳定的玻璃,使LA-ICP-MS技术可直接较好地应用于复杂地质全岩样品(海洋沉积物、土壤和铝土矿)元素分析中,进一步提高了地质样品主微量元素的测试效率。

论现代仪器测试复杂基体地质样品中稀有、稀散、稀土元素

复杂基体地质样品中稀有、稀散、稀土元素元素测试元素种类多样,采用简单仪器无法测定低品位样品的含量,单独测定单元素操作步骤繁琐,提出用XRF、ICP-MS、ICP-AES三种现代仪器进行元素测试工作。从研究结果来看,采用XRF仪器主要适用于野外快速测定情况,使用半定量法来确定元素的种类,能够做到快速、准确的定性分析。采用ICP-MS利于追溯样品来源,前处理相对简便,并在测试该类元素时,能确保得到精确度和准确度较高的分析结果。采用ICP-AES能够用于对矿产品位进行全分析,得到较为全面的测试数据。