复相α/β-Sialon的合成及其烧结研究

通过-αSialon原料中加入Si,Al,Al2O3,在流动N2气氛中烧结,生成复相α/-βSialon材料.运用X射线衍射仪、扫描电子显微镜分别对不同烧结温度试样的晶型、微观形貌进行了表征.主要探讨了不同的烧结温度对试样的耐压强度和体积密度的影响.结果表明:1 500℃材料烧结时,能制备出致密、耐压强度高的复相α/-βSialon材料.

影响凝胶注模成型SiAlON-SiC复相材料坯体性能的因素

选用Al粉、Si粉、SiO2 等活性原料与较大颗粒的SiC ,采用凝胶注模成型工艺制备了SiAlON-SiC复相耐火材料的坯体 ,并研究了有机单体、分散剂和引发剂的加入量以及催化剂、胶凝温度等因素对坯体性能的影响。最终 ,在有机单体AM加入量为 1.8% (质量分数 ,下同 ) ,交联剂MBAM加入量为 0 .6‰ ,引发剂过硫酸铵溶液的最佳加入量为 0 .9% (体积分数 ) ,胶凝温度在 6 0℃左右 ,不加催化剂的条件下 ,制备出了抗折强度达到 32MPa ,密度为 2 .5g·cm- 3的均匀致密的SiAlON -SiC复相材料坯体。

添加YAG的气压烧结α/β-sialon复相材料

对比研究了YAG替代Y2 O3和Al2 O3作为添加剂的α/ β -sialon致密化行为 ,各组成相的发展过程和陶瓷力学性能 .在 170 0～ 190 0℃热处理过程中 ,由于YAG较高的化学稳定性 ,使添加YAG的α/ β -sialon系统中α -sialon的生成较缓慢 ,这使系统中形成较多过渡液相及氮化物原子在液相中的过饱和 .同时由于限制生长的α -sialon晶粒少及选择了含有适量大小及分布的 β -Si3N4 晶核的原料 ,使陶瓷中形成含量丰富的长柱状 β相Si3N4 晶粒 ,提高了陶瓷的断裂韧性及抗弯强度 .随着高温保温时间增加 ,添加YAG的α/ β -sialon系统趋于达到与添加等量Y2 O3,Al2 O3系统同样的相平衡 ,含有相同的α -sialon相 。

Y-α-β Sialon复相陶瓷的显微结构和蠕变行为

研究了一种以ＹＡＧ为晶界相和理论初始α／β比率为６５／３５的Ｙ－α－β复相ｓｉａｌｏｎ在温度１２５０～１３５０℃和应力１１０～２９０ＭＰａ的四点弯曲蠕变行为，得出在１２５０、１３００、１３５０℃下的应力指数分别为１．３１、１．４９、１．６２，蠕变激活能为６７７ｋＪ.ｍｏｌ-1，显微结构观察表明几乎所有的空洞都位于多晶界，从而推断伴随着多晶界空洞形成的扩散－滑移耦联机制是蠕变的速率控制机制．Ｍｏｎｋｍａｎ－Ｇｒａｎｔ关系式得出的蠕变速率指数p值为１.６，蠕变断裂是由多三晶界空洞的成核、生长、聚结和连接引起的．

MgO-Nd_(2)Zr_(2)O_(7)复相陶瓷惰性燃料基质的制备及表征

为了获得致密性高、晶粒尺寸小、两相分布均匀的Mg O-Nd_(2)Zr_(2)O_(7)复相陶瓷惰性燃料基质,首先以Nd(NO3)3·6H_(2)O、C_(12)H_(28)O_(4)Zr为原料,采用sol-gel法合成了有序P型Nd_(2)Zr_(2)O_(7)烧绿石,再和Mg O复合制备了Mg O-Nd_(2)Zr_(2)O_(7)复相陶瓷。利用XRD、SEM-EDS等方法研究了化学组成、烧结时间、烧结温度对复相陶瓷的物相组成、晶粒大小以及致密性的影响。结果表明:采用sol-gel法在1200℃煅烧10 h能够成功合成出结晶良好的Nd_(2)Zr_(2)O_(7)烧绿石。此外,在1500℃烧结24 h,可以制备出致密性高、晶粒分布均匀的Mg O-Nd_(2)Zr_(2)O_(7)复相陶瓷。

Sr_(0.5)Zr_(2)(PO_(4))_(3)-(Ce,Sm)PO_(4)复相陶瓷核废物固化体的制备及化学稳定性

为同时固化高放废物中的模拟放射性核素Sr、Ce和Sm,采用一步微波烧结工艺成功制备了Sr_(0.5)Zr_(2)(PO_(4))_(3)-(Ce,Sm)PO_(4)复相磷酸盐陶瓷固化体,采用XRD、Raman、SEM-EDS和密度表征研究了其物相组成、微观结构以及致密性,并利用PCT法评估了化学稳定性。结果表明:Sr_(0.5)Zr_(2)(PO_(4))_(3)相和(Ce,Sm)PO_(4)独居石相兼容性好,两相间不发生相互反应;所制备的复相陶瓷固化体晶粒尺寸小,相对密度高于96%,改变Sm/Ce比对固化体的微观结构和致密性无明显影响;PCT测试结果表明Sr、Ce和Sm的元素归一化元素浸出率都较低,与单相磷酸盐陶瓷固化体相比,复相磷酸盐陶瓷固化体具有较为优异的化学稳定性。

烧成制度对合成β-SiAlON-15R复相材料的影响

以硅粉、金属铝粉、氧化铝微粉为主要原料，在氮气气氛中分别于1500、1550和1600℃合成15-SiAlON（Z=2．5）和15R（Z=3）含量各为50％（w）的β-SiAlON-15R复相材料。利用TG-DSC和XRD研究了烧成制度对合成β-SiAlON-15R复相材料的影响。结果表明：（1）在500—550℃缓慢升温，850、1080和1300℃保温，有利于铝和硅氮化形成足够的氮化铝和氮化硅网络，抑制金属熔体的析出。（2）随着烧成温度的升高，合成材料中β-SiAION相含量降低，15R相含量增加，残余Al2O3减少。

Al_(2) O_(3)-MgAl_(2) O_(4)复相骨料对刚玉-尖晶石浇注料抗渣性能的影响

为研究Al_(2)O_(3)-MgAl_(2)O_(4)复相骨料对刚玉-尖晶石浇注料抗渣性能的影响,在基质中添加与不添加尖晶石细粉的2种情况下,分别以板状刚玉骨料和Al_(2)O_(3)-MgAl_(2)O_(4)复相骨料制备了刚玉-尖晶石浇注料。先利用FactSage反应热力学软件计算了1600℃时板状刚玉和Al_(2)O_(3)-MgAl_(2)O_(4)复相骨料与熔渣之间的反应热力学,并采用浸泡法研究了2种骨料的抗渣性能,再采用静态坩埚法研究了2种骨料对浇注料抗渣性能的影响。结果表明:与板状刚玉骨料相比,Al_(2)O_(3)-MgAl_(2)O_(4)复相骨料侵蚀层中的裂纹细而少,遭受熔渣侵蚀后不易剥落,其过渡层中既有CA 6相也有尖晶石相,而且尖晶石相中固溶有Fe、Mn元素,该骨料不仅通过形成CA 6层来阻挡熔渣侵蚀,而且通过尖晶石吸收熔渣中FeO、MnO等物质而降低熔渣的黏度,进而起到抵抗熔渣侵蚀的作用。由Al_(2)O_(3)-MgAl_(2)O_(4)复相骨料替代板状刚玉骨料,浇注料试样的侵蚀和渗透面积百分率均有所降低,尤其在基质和骨料中同时引入尖晶石可更加有效地提高刚玉-尖晶石浇注料的抗渣性能。

添加Sm_2O_3的β＇－12H复相sialon

在Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ－Ｎ系统中，进行（β＇＋１２Ｈ）－ｓｉａｌｏｎ的成分设计，并以Ｓｍ￣２Ｏ￣３作为添加剂，用气压烧结（ＧＰＳ）制备了β＇＋１２Ｈ复相陶瓷。材料的相组成和微观结构研究表明：主晶相为β＇相和１２Ｈ相，纤维状的１２Ｈ与短柱状或等轴状的β＇交织排列形成致密组织。添加剂Ｓｍ￣２Ｏ￣３对复相ｓｉａｌｏｎ的致密化和结构性能有着较大影响，当添加量增加到５％（质量）时，材料达到理论密度为９９％，并显示较好的强度和韧性。另外，还对相同条件下制备的（β＇＋１２Ｈ）－ｓｉａｌｏｎ与β＇－ｓｉａｌｏｎ进行了比较，纤维状１２Ｈ相的引入，使裂纹扩展过程中产生偏转、分叉、桥接和１２Ｈ的拔出，对材料起到类似晶须的增韧补强效果。

Sialon结合SiC复相材料的高温氧化行为

利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、压汞仪和热重分析仪等方法,在1100～1500℃范围内研究了Sialon结合SiC复相材料的高温抗氧化行为。结果表明:(1)随氧化温度升高,由于氧化致密层的形成,试样氧化增重速率降低,在1500℃氧化试样由于气泡破裂严重,氧化面积增大使氧化增重率有所提高;(2)随氧化温度升高出现氧化钝化现象,使得Sialon结合SiC复相材料表现出很好的高温抗氧化性能;(3)高温氧化使得Sialon结合SiC复相材料常温抗压强度比氧化前提高;随氧化温度升高,氧化膜表面形成较多气泡和开口空洞,使耐压强度呈下降趋势。

Sialon复相陶瓷刀具材料的研制

本文在相关系研究与组份设计的基础上，研制成β－Ｓｉ３Ｎ４／α－Ｓｉａｌｏｎ与α＇－β＇－Ｓｉａｌｏｎ两种复相陶瓷，对这两种材料进行了力学与热学等性能以及力学性能与显微结构关系研究．并以国产原料与德国ＳｔａｒｃｈＬＣ—１２原料，采用ＧＰＳ与ＨＰ烧成工艺制成刀片，作了金属切削加工对比试验．研究结果表明，国产原料与进口原料差异无几．ＨＰ制成刀片耐磨性略优于ＧＰＳ，但批量生产成本高于ＧＰＳ．

ZrO_2-云母复相微晶玻璃的微观组织研究

在以氟金云母KMg3Si3AlO10F2为主晶相的微晶玻璃中,以CaO替换部分K2O,同时再添加适量的ZrO2,可得到ZrO2-云母复相微晶玻璃,用XRD,SEM及EDXS研究了ZrO2的添加对可切削微晶玻璃中云母析晶性能及显微组织的影响.结果表明, ZrO2可以通过影响分相而促进玻璃的析晶;在CaO稳定的作用下,能够析出较多的t-ZrO2;ZrO2的加入能明显抑制云母晶体的长大,由于ZrO2的浓度起伏。

复相功能玻璃陶瓷及其溶胶-凝胶法制备

阐述了复相功能玻璃陶瓷的各种类型和制备方法 ,通过对溶胶 -凝胶工艺的深入分析 ,指出溶胶 -凝胶工艺是制备复相功能玻璃陶瓷的有效方法 ,该方法容易获得不易团聚、含量较高且热力学稳定的功能晶相 ,也可实现晶体尺寸大小的控制且不易产生杂相。

Sialon/SiC复相材料的组织与性能

研究了利用粘土、SiC为主要原料 ,直接合成的Sialon/SiC复相耐火材料的相组成和显微组织 ,并研究了材料中Sialon含量对复相材料的密度、抗折强度、耐压强度和热震稳定性的影响·结果表明 ,复相材料的抗折强度和耐压强度均随Sialon相含量的增加而增加 ,最大抗折强度为87 6MPa ,最大耐压强度为 193MPa ;材料的体积密度随材料中Al2 O3 残余相含量的增加而增加 ,材料的最大体积密度为 2 6 5 g/cm3;材料的热震稳定性随Sialon相含量的增加而下降 ;材料的显微组织为Sialon和Al2 O3 形成的连续基质相包裹着SiC颗粒的显微复合组织·

复相Sialon陶瓷材料的研究进展

复相 Sialon 陶瓷材料是一种比单相 Sialon 性能更优良的高技术新材料。较详尽地阐述了目前已制备出的各种复相 Sialon 陶瓷材料的性能,特别报道了目前研究较少的 O′-Sialon-TiN 复相陶瓷材料的部分性能,并展望了复相 Sialon 陶瓷材料的应用前景。

ZrO2溶胶对刚玉-莫来石复相陶瓷性能的影响

研究了ZrO2溶胶对刚玉-莫来石复相陶瓷性能和微观结构的影响.结果表明:在已有刚玉-莫来石质材料技术的基础上,采用溶胶-凝胶法引入ZrO2,可使ZrO2在主体材料中形成亚微米包裹薄膜,可控制ZrO2的分布,使ZrO2在主体材料中均匀分布,达到定量均匀掺入的目的,从而可获得微观结构可控、晶粒尺寸大小均匀,使ZrO2的作用得以充分发挥,不仅可提高材料的抗热震性,而且可提高材料的高温强度及蠕变性.另外,对于加入氧化锆溶胶的试样,氧化锆粒子的应力诱导相变增韧和微裂纹增韧是刚玉-莫来石质材料热震稳定性提高的主要原因.

原位合成碳化硅-硼化钛复相陶瓷的高温摩擦性能及其磨损机理

以SiC为基体,用TiC和B4C为原料反应生成TiB2,原位合成了SiC TiB2复相陶瓷。通过测试SiC和SiC TiB2的高温摩擦系数和比磨损率与温度、外加载荷的关系,研究了SiC TiB2复相陶瓷的高温摩擦学性能。在空气中,外加载荷为0.2 MPa,摩擦速度为0.3 m/s时,SiC TiB2复相陶瓷自对偶(SiC TiB2/SiC TiB2)高温摩擦呈现较好的高温自润滑性能。温度对SiC TiB2/SiC TiB2摩擦系数和比磨损率的影响与载荷有关。载荷为0.4 MPa时,比磨损率最大。用X射线衍射测试了SiC TiB2/SiC TiB2磨屑的组成,用扫描电子镜观察了SiC TiB2/SiC TiB2磨损断面,发现高温摩擦氧化是TiB2SiC/SiC TiB2磨损的主要机理。磨损断面包含摩擦氧化层、过渡层和基体亚表面3层,氧化层和过渡层接触紧密。磨屑具有典型包裹结构,其主要氧化物是无定形氧化硅。平滑的氧化层改进了摩擦表面的塑变性能,缓冲了摩擦应力,减小了高温比磨损率。

纳米氧化铋气-固复相光催化剂的制备、表征与光催化活性

采用多元醇介质法和氨水沉淀法制备了Bi2O3半导体纳米粒子光催化剂,运用XRD,BET和XPS等手段对其进行表征,以甲苯的气相光催化氧化为探针反应,考察了不同制备方法、不同温度焙烧处理的Bi2O3纳米粒子的光催化活性.结果表明,以多元醇介质法和氨水沉淀法制备的Bi2O3微粒均为纳米晶粒,其晶型主要为四方型;随焙烧温度的升高固体表面电子结合能增大,导致光催化活性升高;其光催化活性多元醇介质法优于氨水沉淀法.

用复相光催化剂WO_3/α-Fe_2O_3/W深度处理造纸废水的研究

采用光催化法对造纸废水的处理进行了研究 .探讨了光催化反应机理 ,比较了光催化剂的活性顺序 ,讨论了复相光催化剂的组成、用量、试液 pH值、光照时间与COD、色度去除率的关系 .实验结果表明 :采用WO3/α Fe2 O3/W为复相光催化剂 ,其组成为WO3∶α Fe2 O3∶W =75∶2 4∶1 ,当其用量为 0 .50 0 g、pH =6 5、光照 2 2h ,造纸废水的COD和色度去除率分别达到 68 3 %和 71 2 %

原位生成棒晶增强Ti-B-X复相陶瓷的研究

Ｂ４Ｃ与Ｔｉ在１８００°Ｃ×３５ＭＰa×１ｈ的烧结条件下反应生成了TiB2 棒晶，棒晶长度在１０～３０μｍ，其长径比在２～８范围．原位生成的棒晶赋予了材料具有极高的力学性能，材料的弯曲强度和断裂韧性分别为 ６８０ＭＰａ和 １２ＭＰａ·ｍ１／２．通过 Ｘ射线衍射检测了材料的物相组成，利用扫描电镜及透射电镜观察了材料的显微结构．最后讨论了温度及金属Ｔｉ含量对棒晶ＴiＢ2的生成及发育的影响．