超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定复配消毒产品中聚六亚甲基双胍的含量

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)测定复配消毒产品中聚六亚甲基双胍含量的方法。在2 mL消毒剂样品中加入2 mL 4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液,于95℃水浴中水解2.0 h,调节溶液酸度至弱酸性,再用水稀释至10 mL,经0.45μm滤膜过滤,得到样品溶液。采用Poroshell EC120型色谱柱分离,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子(ESI)源,正离子全扫描模式分析,提取特征离子质荷比(m/z)184.1559用于定量。结果显示:聚六亚甲基双胍盐酸盐水解后得到8种特征离子;聚六亚基双胍的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,聚六亚甲基双胍的回收率为99.5%~117%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为7.2%~8.1%。方法用于测定不同厂家消毒产品中聚六亚基双胍的含量,其质量分数为0.032%~0.110%。