用GPC-HPLC法测定植物组织中的细胞分裂素

为了探讨和开发凝胶渗透色谱(GPC)--高压液相色谱(HPLC)法定量测定植物组织中的细胞分裂素,以群众杨叶片和烟草组培苗为试验材料,根据细胞分裂素标准品回收率的测定,得出最佳试验方法:80%甲醇研磨后4℃浸提24h,抽滤,滤液离心,上清液加2滴氨水,40℃浓缩至干,用含3%甲醇的CH2Cl2溶解样品,经0.22μm滤膜过滤后过GPC纯化,最后HPLC外标曲线法定量。用液相--质谱联用仪(LC-MS)对所检测的细胞分裂素定性。测试表明:群众杨叶片中玉米素鲜质量含量439.5018ng/g,烟草叶片中玉米素鲜质量含量为617.9957ng/g。在植物样品中检测到的激动素(鲜质量含量49.4739～124.7124ng/g)应为外源引入。研究结果表明,GPC纯化植物细胞分裂素后用HPLC定量是可行的。

合成冰片草酸酯中间体成分气相色谱分析方法的研究与应用

以自制的草酸二葑醇酯(DFO)、草酸二龙脑酯(DBO)、草酸二异龙脑酯(DIBO)、草酸龙脑异龙脑酯(BIBO)、草酸龙脑葑醇酯(BFO)和草酸异龙脑葑醇酯(IBFO)等为对照物质,建立了用气相色谱分析合成冰片主要草酸酯中间体的定性方法,以DFO和DBO为标准样品测定合成冰片中间体含量的外标定量方法。研究表明:气相色谱程序升温条件对中间体成分的分离影响较大,且对照物质DFO及DBO等进行气相色谱分析时需在正己烷等惰性溶剂中才能稳定存在和检测。通过对照样品加入法、合成混合酯样品谱图比对法等进行气相色谱分析,定性鉴定出合成冰片酯液中的主要中间体成分依次出峰顺序为:DFO、BFO、IBFO、DBO、BIBO和DIBO,保留时间依次为46.46、49.92、50.75、53.68、54.42和54.89 min。分别以DFO和DBO为外标物质,在质量浓度为1~25 g/L和5~25 g/L范围内建立的外标曲线回归方程为y1=93 622x1-48 633,y2=99 480x2-55 787,相关系数为r1=0.998 9和r2=0.999 2。平均加标回收率分别为103.2%和106.9%,相对标准偏差分别为1.72%和0.76%。应用建立的定性分析方法和定量分析方法检测了4个合成冰片酯液样品中的主要草酸酯中间体成分的组成及含量,结果表明该方法可满足科研及工业生产中对草酸酯中间体组成及含量的定性、定量测定,操作更为简单的峰面积归一化法可以根据需求进行选用。

高效液相色谱法测定亚氨基二乙酸的含量

亚氨基二乙酸(IDA)是一种重要的精细化工中间体。在四种不同的液相分析条件下,比较了样品中IDA含量测定的区别。结果表明,利用Hypersil SAX强阴离子交换柱,DAD检测器,检测波长为210 nm,(NH4)2HPO4缓冲液为流动相,对样品中的IDA含量进行快速测定的结果最好。

HPLC法测定亚氨基二丙酸的含量

采用高效液相色谱法测定亚氨基二丙酸的含量。色谱条件为:色谱柱:Hypersil SAX强阴离子交换柱,4.6 mm×150 mm,5μm;流动相:0.2 mol/L KH_2PO_4,用磷酸调p H=2.5;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min;检测波长:210 nm。亚氨基二丙酸浓度在10~500μg/m L范围内,峰面积与浓度线性关系良好。亚氨基二丙酸的最低检出浓度为10μg/g,最低定量限为33μg/g。亚氨基二丙酸峰面积的RSD为0.48%(n=6),亚氨基二丙酸的回收率范围为89.3%~112.8%。该方法简便、快速、准确,适用于测定亚氨基二丙酸的含量。

GPC-HPLC-LC/MS测定植物组织中的赤霉素

以胡杨叶片、烟草组培苗及萌发绿豆为材料,研发了利用凝胶渗透色谱（GPC）纯化、液相质谱（LC-MS）定性、高效液相色谱（HPLC）定量测定植物组织中赤霉素（GAS）的方法。植物样品用80%甲醇研磨后4℃浸提过夜,抽滤离心（5 000 r/min,20 min）、滤液加2滴浓氨水浓缩至水相,冻融离心,上清液,调p H 2.5-3.0乙酸乙酯萃取,过Sep-pak C18小柱,用含5%甲醇的CH2Cl2溶解样品,经0.22μm滤膜过滤后,通过GPC纯化、LC-MS定性,利用HPLC外标曲线法定量。经检测：胡杨叶片中GA3含量为1 162.789 8 ng/g鲜质量;烟草中GA3含量为920.906 7ng/g鲜质量;萌发绿豆中GA3含量为700.923 6 ng/g鲜质量。

中国白酒中2-苯乙醇的定性定量分析

文章建立了一种快速测定中国白酒中2-苯乙醇含量的分析方法。采用直接进样-气相色谱-外标标准曲线法对中国白酒中的2-苯乙醇进行定量分析,用香气活力值法分析了2-苯乙醇在白酒中的香气贡献,并对各香型白酒中2-苯乙醇含量进行对比分析。结果表明:外标标准曲线的线性相关系数(R^(2))为0.9999,检出限和定量限分别为0.014 mg/L和0.056 mg/L,方法的回收率范围在95.49%~100.49%,相对标准偏差均在5%以内;豉香型、米香型白酒中的2-苯乙醇含量高于其他香型白酒中的含量,且在前二者中的香气活力值均大于1,浓香型白酒中2-苯乙醇的含量最低。直接进样-气相色谱-外标标准曲线法有效地分析中国白酒中2-苯乙醇的含量,为研究2-苯乙醇在中国白酒中整体香气贡献及白酒品质提升提供理论依据。