同时采用一测多评法和外标法测定灯盏细辛注射液中2类物质的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)和外标法(ESM)测定灯盏细辛注射液中5个二咖啡酸酯类成分总(A)-0.1%三氟乙酸水溶液(B)(18∶82)为流动相,二咖啡酸酯检测波长为327 nm;以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、灯盏细辛酯(5)的相对校正因子(RCF),计算化合物2~5与内参物色谱峰的相对保长为335 nm,与3,5-O-二咖啡酰奎宁酸制成混合对照品溶液,采用ESM计算含量,与2020年版《中华人民共和国药典》一部方法(ESM)的结果进行比较,验证本方法的准确性。另取样品,分别在不同仪器、色谱柱、流动相比例、流速、温度、波长条件下进行全面耐用性考察,采用所建立的方法计算RCF和相对保留时间,测定二咖啡酸酯类成分总量和野黄芩苷的含量,比较结果1.3515,相对保留时间分别为0.92、1.54、1.72、2.11,30批样品QAMS计算的二咖啡酸酯类成分总量与ESM均小于5%。结论:建立的方法可应用于灯盏细辛注射液中5个二咖啡酸酯类成分和野黄芩苷的含量测定。

UPLC指纹图谱结合一测多评法的芦蒿废弃茎叶酚酸类成分质量控制方法研究

该研究建立了芦蒿废弃茎叶的UPLC指纹图谱及5个酚酸类成分的一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)。采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),检测波长330 nm,柱温30℃,进样量2μL。对指纹图谱的数据进行相似度评价及聚类分析,确定13批次芦蒿废弃茎叶中的15个共有成分。以绿原酸为内参物,分别计算阿魏酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C的相对校正因子,实现了芦蒿废弃茎叶中5个成分含量测定的一测多评法的建立。同时采用外标法测定此5个成分的含量,结果显示一测多评法与外标法测定结果无显著性差异。结果表明,不同品种和不同产地的芦蒿废弃茎叶中的酚酸类成分含量存在明显差异,且木质化后的芦蒿废弃物中的酚酸类含量较未木质化显著提升。综上所述,该研究建立的芦蒿废弃茎叶一测多评法能够快速准确、简便经济地用于芦蒿废弃茎叶中5个酚酸成分的含量测定,为芦蒿废弃茎叶的资源化开发利用奠定了基础。

一测多评法结合面积归一化法测定西红花中西红花苷类成分

目的:采用一测多评法结合面积归一化法,对西红花药材中西红花总苷进行质量控制,解决HPLC法测定含量时对照品不易获得的问题。方法:以西红花苷-Ⅰ为内参物,建立西红花苷-Ⅰ对西红花苷-Ⅱ的相对校正因子,利用相对校正因子计算西红花苷-Ⅱ的含量,实现一测多评;并与中国药典采用的外标法测定的32批西红花中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ含量进行比较,以验证一测多评法的可行性。同时以西红花苷-Ⅰ为对照,面积归一化法检测西红花中总西红花苷的含量。结果:西红花苷-Ⅰ相对西红花苷-Ⅱ的相对校正因子重复性好,一测多评法测定的32批西红花中西红花苷-Ⅱ的含量范围为1.2%~8.2%,与外标法测定的结果基本一致。面积归一化法测定的总西红花苷含量范围为7.1%~28.7%,与UV法测定的总西红花苷含量无显著性差异。结论:一测多评法结合面积归一化法测定西红花苷含量,该方法准确可靠,简便可行,能更合理地反映西红花的内在质量,可用于西红花中西红花苷类成分的质量控制。