超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定食用油中9种外源性杂质成分

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定食用油中9种外源性杂质成分的分析方法。样品经乙腈涡旋提取后,采用XSelect~?HSS PFP(100 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内实现9种待测物的良好分离。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式采集数据并作定性鉴别和定量分析。结果表明,9种待测物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.996;在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为68.2%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～12%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.02～0.10μg/kg及0.05～0.25μg/kg。结果表明,该法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于食用油中9种难挥发外源性特征杂质的同时快速定性和定量分析。

防风质量追溯探索性研究

目的:以外源性杂质监测及质控成分变化研究两条主线,从“基地-药材-饮片-中成药”各个环节,对中药防风全产业链的质量追溯进行探索性研究。方法:在“基地-药材”阶段,对种子的净度、千粒重、发芽率进行测定。采用ICP-MS及GC-MS/MS对土壤和灌溉用水中的重金属(铅、砷、汞)、农药残留(六六六、滴滴涕)进行监测。在“药材-饮片-中成药”阶段,通过对质控成分的定性(显微、薄层色谱、LC-MS)及定量(HPLC)分析来研究其质量传递规律。结果:“基地-药材”阶段,防风种子均可满足播种要求,土壤及药材的重金属(铅、砷、汞)均符合要求。土壤中农药残留符合要求,灌溉用水及药材均未检出农药残留。“药材-饮片-中成药”阶段,药材炮制成饮片的过程中,色原酮及香豆素类成分未发生丢失,能够实现化学成分的传递。3种防风通圣制剂因制备工艺不同,导致其主要化学成分有所差异。结论:在“基地-药材”阶段,重点关注外源性杂质引入,可以从源头降低药材的安全风险,提升药材质量。在“药材-饮片-中成药”阶段,重点关注药材炮制及制剂工艺的影响。通过质量传递规律研究,不仅可以实现对全产业链的追溯核查,也可以为工艺优化、制剂开发、质量控制、适应证研究等提供科学依据。