多亚甲基多苯基多胺制备过程中仲胺转位反应的宏观动力学

通过实验对多胺制备，即苯胺甲醛缩合过程中仲胺转位反应的动力学进行了研究，获得了宏观动力学方程：－ｄＣ_ｓ／ｄｔ＝ｋｅ^(－Ｅ／ＲＴ)Ｃ_ｓ~２：［Ｈ^+］２。根据实验结果并结合文献对苯胺甲醛缩合机理进行了探讨，认为转位反应是由两个质子化的仲胺碰撞发生的。

相转移催化法合成多亚甲基-二芳酰基及芳氧乙酰基二硫脲衍生物

以二元脂肪胺及芳酸或芳氧乙酸为原料 ,PEG- 6 0 0为催化剂 ,用固 -液相转移催化法合成了 12个未见文献报道的多亚甲基 -二芳酰基及芳氧乙酰基二硫脲衍生物 ,并用元素分析、1 H NMR、IR及 MS鉴定了其结构 .初步生物活性测试显示 ,部分化合物具有较好的生物活性 .

对氯苯酚封闭多亚甲基多苯基多异氰酸酯

以对氯苯酚作为多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)的封闭剂、二月桂酸二丁基锡和三乙胺作为复合催化剂,研究了催化剂、投料配比、加料方式、反应温度和反应时间等对封闭反应的影响。采用红外光谱(FT-IR)法和核磁共振(NMR)法对-NCO含量的变化情况进行分析,并采用FT-IR法测定解封闭温度。结果表明:对氯苯酚封闭PAPI的适宜反应条件为n(-OH)/n(-NCO)=1.03、n(二月桂酸二丁基锡)∶n(三乙胺)∶n(对氯苯酚)=0.2∶0.2∶100、反应温度为40℃、PAPI溶液滴加到对氯苯酚溶液中的滴加时间为1 h以及反应时间为1 h;对氯苯酚封闭异氰酸酯的解封闭温度为87℃。

对硝基苯酚封闭多亚甲基多苯基多异氰酸酯的研究

异氰酸酯作为木材胶粘剂的主要组分,需要对反应活性较高的-NCO基团进行封闭,以保证胶粘剂的适用期。采用对硝基苯酚封闭多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI),研究了投料比、加料方式、反应温度和反应时间等对封闭反应的影响,并分别采用二正丁胺法定量测定-NCO含量、FT-IR法跟踪检测-NCO、DSC法测定封闭物的解封温度。结果表明:对硝基苯酚可以用作-NCO的封闭剂;采用滴加PAPI的加料方式,当封闭剂过量10%(相对于PAPI中-NCO的物质的量而言)、反应温度为100℃和封闭反应10h时,封闭物的解封温度为106.1～112.94℃。

相转移催化法合成多亚甲基二芳酰基及芳氧乙酰基二硫脲衍生物

以二元脂肪胺及芳酸或芳氧乙酸为原料 ,PEG -60 0为催化剂 ,用固 -液相转移催化法合成了 6个具有双硫脲结构的新化合物 ,并用1HNMR及IR鉴定了其结构。

相转移催化法合成多亚甲基二芳酰基硫脲衍生物

在固－液相转移催化条件下，以ＰＥＧ－６００为催化剂，合成了１４个新的多亚甲基二芳酰基硫脲衍生物，用元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ光谱确定了其结构．

多亚甲基多苯基多异氰酸酯交联聚乙烯醇乳胶

为了制备环保型水性乳胶 ,采用正交实验法 ,以压缩剪切强度为考核指标 ,研究了多亚甲基多苯基多异氰酸酯 (PAPI)交联聚乙烯醇 (PVA)胶水的反应。在表面活性剂OP 10作用下 ,在水基中用少量交联剂PAPI与PVA进行反应 ,制得了稳定的单组分白色乳胶。适宜反应条件为 :PVA的质量浓度 0 .13g/mL、PAPI的体积分数 0 .6 %、交联反应时间 75min、交联反应温度 2 0～ 30℃ ,粘合木材后的压缩剪切强度达 6 .6 2MPa。

多亚甲基桥连双(5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑)的合成与鉴定

通过多亚甲基二溴化物桥连双（５－甲基－２－巯基－１，３，４－噻二唑）合成了４个新配体化合物，并通过元素分析、ＩＲ、ＵＶ和１ＨＮＭＲ确定了它们的结构。

多苯基多亚甲基多胺工艺技术进展

综述了合成多苯基多亚甲基多胺的反应机理以及液相反应法和液固相反应法的催化工艺技术的研究进展,重点对应用广泛的以盐酸为催化剂的液相反应法涉及到的工艺流程、反应选择性、质量控制、环境等问题进行了探讨,指出了多胺合成技术今后的研究重点和方向。

用新型多亚甲基桥连化合物制备Hg(Ⅱ)的配合物及结构鉴定

报道了α，ω＿双（５＿甲基＿１，３，４＿噻二唑＿２＿硫）＿烷与Ｈｇ（Ⅱ）形成的四个新配合物，其结构通过元素分析、ＩＲ、ＵＶ和１ＨＮＭＲ光谱鉴定，金属含量由双硫腙法测定．

ω-对联苯基多亚甲基羧酸4-[5′-对联苯基噁二唑基-2′]-苄酯的分子内能量传递的研究

继2－（ω-联苯基多亚甲基）－5－联本基－1，3，4－恶二唑双荧光团化合物的合成及其荧光光谱的测定之后，我们又合成了ω-对联苯基多亚甲基羧酸4－[5′－对联苯基恶二唑基－2′]－苄酯及其模型化合物2－对甲苯基－5－联苯基－1，3，4－恶二唑，测试了它们的紫外吸收光谱和荧光发射光谱，用稳态荧光光谱方法，测定了双荧光团化合物的分子内能量传递效率和模型化合物分子间能量传递效率进行了比较，光谱数据表明分子内能量传递效率可达100％。另外在相同浓度下测定了双荧乐团化合物和模型化合物的磷光光谱，比较测得的荧光光谱和磷光光谱的强度，结果相互符合，同时也测定了给体、受体以及双荧光团化合物的光寿命及磷光平均寿命，根据稳态荧光光谱数据，计算了能量传递的临界距离R0及能量传递的速率常数kr。

一种连续从盐水中萃取多亚甲基多苯基多胺的方法

本发明涉及一种从含盐废水中萃取多胺的方法，属于盐水处理技术领域。其特征在于由萃取和分离两步组成，盐水溶液和萃取剂在作为萃取器的超重力旋转床中快速混合。多亚甲基多苯基多胺从盐水相被萃取到萃取液相中．在分离设备中盐水和萃取液分相分离。

多亚甲基多苯基多胺制造过程的优化

多亚甲基多苯基多胺是多苯基甲烷多异氰酸脂 (MDI)的中间体。MDI由于其良好的性能和广泛的用途 ,近几年发展迅速 ,多亚甲基多苯基多胺的制造是MDI制造过程的关键。通过对大量实验数据进行分析 ,根据多亚甲基多苯基多胺反应过程的反应机理 ,导出了产品多胺含量的影响因素 ,建立了多胺反应的数学模型 。

分子蒸馏法从异氰酸酯热解液中分离多亚甲基多苯基多异氰酸酯

采用分子蒸馏技术从异氰酸酯热解液中分离多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PMPPI),通过设计L25(56)正交实验对PMPPI-氯苯的模拟热解液进行分离,得到最佳工艺条件为:进料速度2 mL/min、蒸馏温度100℃、转子速度120r/min、蒸馏压强4.0 kPa,该条件下PMPPI的分离纯度高达99.65%.使用上述最佳分离条件对多亚甲基多氨基甲酸甲酯(PMDC)热解分离PMPPI的真实热解液进行分离,分离高效液相色谱检测不到氯苯,证明分子蒸馏可从异氰酸酯热解液中高效分离PMPPI.

含亚甲基链段苯并二噁唑类聚合物的合成、表征及性能

通过溶液缩聚的方法合成了一系列含有不同长度亚甲基链段的聚苯并羟基酰胺（PHACx），然后在200～300℃下环化脱水制备了相应的聚多亚甲基苯并二嘿唑（PBOCx），并对其结构进行了表征，探讨了聚合物的溶解性、热性能和光物理性能。研究表明：在主链上引入亚甲基提高了苯并二嘿唑类聚合物在有机溶剂中的溶解性，其中PBOC3和PBOC4具有较好的溶解性能，但随着亚甲基数量的进一步增加，溶解性有下降趋势。此外，所有的PBOCx聚合物均表现出良好的耐热性，在空气中的热分解温度可达到450℃以上。对聚合物光物理性能的初步研究表明：随着柔性链段的增加，电子共轭作用逐渐减弱，紫外吸收发生了蓝移。

主链含柔性亚甲基苯并二噁唑类聚合物的合成及性能研究

设计并合成了一系列含有苯并噁唑环和不同CH2链长的刚、柔间隔聚亚甲基苯并二噁唑（PBOCx）聚合物，并对它们进行了结构表征，同时对聚合物的溶解性能和热性能进行了探讨．研究表明，在主链上引入亚甲基结构可以在一定程度上提高聚合物的溶解性，其中PBOC4显示了良好的溶解性能，但随着亚甲基数目的增加，聚合物的溶解性能有下降趋势；虽然有柔性链段的引入，分解温度降低，但是PBOCx仍具有很高的热分解温度，在450℃以下表现出良好的热稳定性．

二次微商法测定多亚甲基多苯基异氰酸酯中的总酸度

用氢氧化钾-甲醇标准溶液非水相中和滴定,二次微商法确定终点,快速测定多亚甲基多苯基异氰酸酯中总酸度。

相转移催化亚硫酸氢钠封闭异氰酸酯

使用相转移催化剂四丁基溴化铵催化亚硫酸氢钠固体粉末与溶液中的异氰酸酯PAPI的封闭反应,提高封闭反应程度,并且对该封闭反应的条件(反应温度、催化剂用量、原料配比、反应时间)进行了探索,得到较为满意的结果。

一种聚酰亚胺泡沫材料的制备方法

本发明公开了一种聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。本发明技术方案首先将均苯四甲酸酐、多亚甲基多苯基多异氰酸酯和极性溶剂加入反应釜，恒温搅拌反应，得预聚体，再将氧化钙、无水乙醇、稳泡剂、降黏剂和偶联剂搅拌混合，得混合助剂，随后将预聚体和混合助剂混合，冷却后程序升温，并于恒温搅拌状态下加入无水乙醇和水，再经反应制得浆料，随后经注模，程序升温固化后，冷却，脱模，即得聚酰亚胺泡沫材料。