基于UHPLC-QTRAP-MS/MS的淫羊藿中多元活性成分动态累积的分析与评价

建立了超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定淫羊藿中黄酮类、生物碱类、酚酸类、氨基酸类及核苷类共50种活性成分的分析方法,并对其多元活性成分的动态累积进行分析与评价。采用Agilent ZORBAX Extend-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以水(含0.2%甲酸)-乙腈为流动相梯度分离,流速0.3 mL/min,柱温40℃。质谱配备电喷雾离子源,在正、负离子模式下采用多反应监测模式(MRM)进行测定;采用单因素实验及响应面法优化样品制备条件,灰色关联度分析(GRA)对不同采收期淫羊藿样品进行分析与评价。结果显示,50种目标成分在一定范围内线性关系良好(r2≥0.9990),精密度、重复性和稳定性良好,平均加标回收率为94.5%~107%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。淫羊藿中多元活性成分累积量在7月中旬出现峰值,不同类别成分累积规律具有一定差异性。6月下旬至7月下旬所采收的淫羊藿药材综合质量较好,与当地传统采收期基本吻合。该研究所构建的方法准确、可靠,可为探究淫羊藿中多元活性成分动态累积规律及确定适宜采收期提供依据,同时也箭叶淫羊藿药材质量的综合评价和整体控制提供方法参考。

基于UFLC-QTRAP-MS/MS技术分析三叶崖爬藤不同部位的多元活性成分

基于三叶崖爬藤不同部位中60种多元活性成分的差异,对不同部位质量进行综合评价。采用超快速高效液相色谱-三重四极线性离子阱质谱联用技术测定三叶崖爬藤块根、茎、叶中60种活性成分的含量,应用多元统计分析方法比较了不同部位间差异活性成分,并对不同部位进行了质量等级排序。含量测定结果显示,60种活性成分总含量在不同部位中的分布规律为叶>茎>块根,分别达到了14263、11583、4603μg/g;主成分分析显示不同部位样本分类明显,差异较大;偏最小二乘回归分析及方差分析显示,8种活性成分可作为区分不同部位的活性成分标志物;灰色关联度分析结果显示,不同部位等级排序为叶>茎>块根,叶的整体质量优于其他两个部位。本实验结果可为三叶崖爬藤不同部位多种活性成分的快速鉴定及质量控制提供方法参考,也为其资源合理开发利用奠定基础。

基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析评价不同干燥加工三叶青药材的质量

建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定三叶青中黄酮类、鞣质类、酚酸类、核苷类、多酚类和氨基酸类等60种活性成分的快速分析方法,并结合多元统计分析,评价不同干燥加工三叶青的质量。采用XBridge^(®)C_(18)柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)以0.4%甲酸-甲醇为流动相进行梯度分离,以多反应监测模式在电喷雾正、负离子模式下进行质谱检测。基于各目标成分的质量浓度,用方差分析(ANOVA)、熵权TOPSIS法及灰色关联度分析(GRA)对不同干燥加工三叶青样品进行综合评价。结果显示,各目标成分在一定质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数均不低于0.9990,检出限为0.03~13.59 ng/mL,定量下限为0.09~45.30 ng/mL,平均加标回收率为96.1%~102%,相对标准偏差均小于5%;不同干燥方式对三叶青的多种活性成分有影响,与传统的干燥方式相比,现代的干燥方式能明显保留三叶青的活性成分。综合分析,真空干燥的三叶青样品的综合质量较好。该研究构建的方法可为三叶青的合理干燥和加工提供实验依据,同时也为三叶青质量的综合评价和整体控制提供新的方法参考。

不同干燥方法对麦冬多元活性成分的影响

探究不同干燥方法对麦冬多元活性成分的影响。采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同干燥方法下麦冬中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸及核苷类共29种活性成分的含量;根据29种目标成分的含量,用聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)对不同干燥方法下麦冬进行综合评价。结果表明,29种目标成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 999 0;精密度、重复性、稳定性良好,RSD均小于5%;平均加样回收率为97. 02%～102. 78%,RSD均小于5%。PCA结果显示,以晒干、无硫烘干的麦冬样品综合质量较优。所建立的方法准确、可靠,可用于麦冬药材内在质量的综合评价,该研究可为揭示麦冬传统干燥方法科学内涵提供依据,同时为麦冬产地加工时干燥方法的优选提供基础资料。

基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析评价不同产地金钱草药材的质量

建立了超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定金钱草中黄酮类、有机酸类、核苷类及氨基酸类共41种活性成分含量的方法,考察不同产地金钱草中多元活性成分含量的差异。采用Waters XBridge^(■)C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇(A)和0.4%甲酸水(B)进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.8 mL·min^(-1),多反应监测模式检测(MRM);根据41种目标成分的含量,依次用聚类分析(HCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)以及灰色关联度分析(GRA)对不同产地金钱草药材进行综合评价。结果显示,41种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9994;精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%;平均加样回收率为98.06%~101.9%,RSD为0.62%~4.6%;HCA和OPLS-DA结果表明,48批不同产地金钱草药材样品分为3类,分别为川渝产区,江苏、浙江和江西产区以及贵州产区,3类产区样品中41种活性成分的含量差异显著;GRA结果显示,四川省南充市的金钱草样品综合质量较好。该研究所建立的多元活性成分同时测定结合多元统计分析评价体系准确、可靠,可用于金钱草药材内在质量的综合评价,同时为金钱草药材产地的优选提供基础资料。

淫羊藿不同部位多元活性成分的分析与评价

建立超快速液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定淫羊藿黄酮、生物碱、氨基酸、酚酸、核苷类共45种活性成分含量的方法,并对淫羊藿叶片、叶柄、茎及根茎中多元活性成分进行分析与评价。采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.4%甲酸水-乙腈为LC-MS系统流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温30℃;采用单因素试验及响应面法优化样品提取条件,系统聚类分析(SCA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、单因素方差分析(One-way ANOVA)对不同部位样品进行区分并明确差异成分;采用灰色关联度分析(GRA)及熵权TOPSIS分析对不同部位样品进行综合排序。结果表明,45种目标成分的质量浓度与对应峰面积均呈现良好的对应关系(r≥0.999 0),精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于5.0%。平均加样回收率为94.51%~105.7%,RSD为0.62%~4.9%,以上结果表明淫羊藿不同部位多元活性成分具有一定差异,综合质量排序为叶片>叶柄>根茎>茎。验证了现行版《中国药典》规定淫羊藿药用部位为叶的合理性,同时发现淫羊藿根茎具有药用开发的潜力。该实验所建立的方法准确、可靠,可用于淫羊藿药材质量的综合评价和全面控制,同时为淫羊藿药用部位的确定以及合理利用淫羊藿资源提供实验依据。

鸡血藤中多元活性成分动态积累的分析与评价

建立超快速液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定鸡血藤中黄烷醇、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮、紫檀烷、花色素及酚酸类共21种活性成分含量的方法,并对其多元活性成分的动态积累进行分析与评价。采用XBridge?C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.3%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定;用灰色关联度分析(GRA)对多元活性成分进行综合评价。结果表明,21种目标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率为97.46%~103.6%,RSD均小于5.0%。鸡血藤中各成分的积累动态不一,11月上旬至12月上旬采收的鸡血藤药材综合质量较好,与当地传统采收期相符。该研究为揭示鸡血藤中多元活性成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供基础资料,同时为鸡血藤药材内在质量的综合评价提供新的方法参考。

基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析评价不同产地连翘药材的质量

目的基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析综合评价不同产地连翘药材的质量。方法采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同产地连翘药材中苯乙醇苷、木脂素、黄酮及酚酸类共21种活性成分的含量;根据21种目标成分的含量,用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及单因素方差分析(One-way ANOVA)对不同产地连翘药材进行综合评价。结果 HCA结果显示,连翘3个主产区14批药材样品分为2类,第1类为产地山西陵川、陕西合阳、河南辉县、河南林川和河南洛阳,第2类为产地山西安泽和山西古县;PCA结果显示,山西产连翘药材的综合质量优于陕西和河南;One-way ANOVA结果显示,所测成分中,绿原酸、阿魏酸、紫云英苷、牛蒡子苷、木犀草素、连翘酯苷B、连翘酯苷A、松脂醇-β-D-葡萄糖苷、连翘苷和松脂醇10种成分在连翘3个主产区样品间存在显著差异。结论所构建的多元活性成分同时测定结合多元统计分析的综合评价体系,成功地应用于不同产地连翘药材的质量评价,可为连翘药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考,亦为连翘药材的道地性研究提供基础资料。

不同加工竹节参中多元活性成分同时测定及灰色关联度分析

建立超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定竹节参中皂苷、氨基酸及核苷类共33种成分含量的方法,考察不同加工方法对竹节参药材中目标成分的影响。采用XBridge■C18(4.6 mm×100 mm, 3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定;用灰色关联度分析(GRA)对不同加工竹节参进行综合分析与评价。结果表明,33种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.33%~101.8%,RSD均小于5%。GRA评价结果显示,微波干燥、完整根茎不去皮的竹节参样品综合质量较好。所建立的方法准确、可靠,可用于竹节参药材内在质量的综合评价,该研究可为竹节参适宜产地加工方法的优选及其加工方法的规范化和标准化提供基础资料。

不同加工麦冬中多元活性成分的含量测定及多元统计分析

目的:建立超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定麦冬中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸及核苷类共32个成分含量的方法,考察不同加工方法对麦冬药材中多元活性成分的影响。方法:采用SynergiTM Hydro-RP 100?柱(2.0 mm×100 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温30℃,多反应离子监测(MRM)模式检测;用灰色关联度分析(GRA)和TOPSIS方法对多元活性成分进行综合评价。结果:32个成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;精密度、重复性、稳定性良好,RSD均小于5%;平均加样回收率为97.4%~102.0%,RSD均小于5%。GRA和TOPSIS分析结果显示,S5、S6样品综合质量较好。结论:所建立的方法准确、可靠,可用于麦冬药材内在质量的综合评价,该研究可为麦冬适宜产地加工方法的优选及其加工方法的规范化和标准化提供基础资料。

广西桑寄生中多元活性成分动态积累的分析与评价

建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定桑寄生中黄酮、有机酸、核苷和氨基酸共33种活性成分含量的方法,并对其多元活性成分的动态积累进行分析与评价。采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量为2μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM)模式测定;采用熵权TOPSIS法对各项指标成分客观赋权,根据相对贴近度(C_(i))进行综合排序,构建桑寄生多指标综合评价模型。结果表明,33种目标成分的浓度和峰面积在各自线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.9990;精密度、重复性、稳定性RSD≤4.7%;平均加样回收率为98.03%~101.3%,RSD均小于4.0%。桑寄生中各成分的积累动态不一,2月中旬至3月初采收的桑寄生药材综合质量较好,与当地传统采收期相符。该研究为揭示桑寄生中多元活性成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供基础资料,同时为桑寄生药材内在质量的综合评价提供新的方法参考。

超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法同时测定鸡血藤不同产地及商品药材中多元活性成分

目的建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定鸡血藤不同产地及商品药材中黄烷醇、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮、紫檀烷、花色素和酚酸类共22种活性成分含量的方法;根据22种目标成分的含量,用主成分分析对不同产地的鸡血藤药材进行综合评价。方法采用XBridge C18柱(4.6 mm×100 mm, 3.5μm),以0.3%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定;根据22种目标成分的含量,用主成分分析(PCA)对所检测的31个批次鸡血藤药材进行综合评价。结果 22种目标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.999 0);平均加样回收率为97.95%~103.1%,RSD均小于5%。结论所建立的方法准确、可靠,可用于鸡血藤中多元功效物质或指标成分的同时测定,为鸡血藤药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考。

不同加工方法对五味子中木脂素及有机酸类成分的影响

目的基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析探讨不同加工方法对五味子药材质量的影响。方法采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同方法加工五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H)及有机酸(L-苹果酸、酒石酸、原儿茶酸、奎宁酸)共15种指标成分的含量。根据15种目标成分的含量,用聚类分析及灰色关联度分析对不同方法加工五味子进行综合评价。结果 15种目标成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 999 1;精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为96. 64%～99. 96%,RSD均小于5%。灰色关联度分析结果显示,热风干燥样品较蒸后热风干燥样品综合质量好,S7(40℃热风恒温干燥至含水量35%后晒干)的综合质量最优,S10(45℃热风恒温干燥至含水量35%后晒干)次之。结论本实验所建立的方法准确、可靠,可用于五味子药材内在质量的综合评价,同时可为五味子产地初加工方法的优选及其规范化和标准化提供基础资料。