多分离模式液相色谱法同时分析阴、阳离子的研究

采用基于纳米聚合物-硅胶混合技术,同时具有反相、阴、阳离子交换的多分离模式色谱分离功能的Acclaim Trinity P1色谱柱,直接电导检测,建立了同时分析Li＋, NH＋4, K＋, HCOO-, NO-2, Cl-, NO-3和Br-8种离子的分析方法。通过探讨淋洗液对离子保留的影响,优化得到实验条件如下：淋洗液：25 mmol/L乙酸钠＋50%（V/V）乙腈,用冰醋酸调至pH 5.0；柱温：30℃；流速：0.50 mL/min；直接电导检测。8种阴阳离子（Li＋, NH＋4, K＋, HCOO-, NO-2, Cl-, NO-3和Br-）能够同时被分离和检测。化肥样品经稀释溶解过滤后直接进样,结果表明,8种离子的线性范围为0.5～200 mg/L,线性相关系数均大于0.9997,相对标准偏差RSD （n=9）为1.3%～2.5%,检出限（S/N=3）在0.16～1.70 mg/L之间。将本方法用于化肥中阴阳离子的测定,加标回收率为95.8%～103.8%。

液相色谱法分离丁二酸、戊二酸、己二酸的应用研究

在当前的化工生产中,为有效分离及回收混合二元酸,结合生产经验构建了反相离子对液相色谱法,理论上具有较高的应用性,且与气相色谱法比较,有着样品处理简单及分析快的特点,可以对电离数非常接近的己二酸、丁二酸和戊二酸进行有效分离。本文对液相色谱法分离的最佳实验条件进行了分析,并对液相色谱法的应用效果进行了讨论,以期在新的分离尝试下,可以高效分离己二酸、丁二酸和戊二酸,提高化工生产的质量及效率。

高效液相色谱指纹图谱结合化学模式识别评价龙葵质量

目的建立评价龙葵质量的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和化学模式识别方法。方法色谱柱为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为26℃,进样量为10μL。建立13批样品的HPLC叠加指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价,确定并指认共有峰,同时测定指认成分的含量。通过层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对不同批次样品进行聚类。结果13批样品共标定了9个共有峰,相似度为0.701~0.984;指认出2个成分,分别为澳洲茄碱(6号峰)和澳洲茄边碱(7号峰),其质量浓度均在3.9~500.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)≥0.9950,n=5)。越南产少花龙葵中澳洲茄碱含量(895.57 mg/kg)远高于国内含量最高的广西南宁产少花龙葵(68.05 mg/kg),但越南产少花龙葵中澳洲茄边碱含量(68.05 mg/kg)仅为广西南宁产少花龙葵(867.42 mg/kg)的7.85%。HCA,PCA,OPLS-DA结果显示,13批龙葵药材按基原被分为2类,1类为龙葵,另1类为少花龙葵。结论该方法操作简单、结果准确,能快速、科学、准确地评价龙葵的质量。

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别的小金制剂质量研究

目的:建立小金制剂系列品种的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学识别模式方法评价市售不同厂家小金制剂的质量一致性。方法:采用HPLC建立不同厂家47批小金制剂的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)进行相似度评价,确定共有峰;运用主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析,筛选出不同批次小金制剂的质量差异性成分,对小金制剂进行整体评价。结果:建立了小金制剂的HPLC指纹图谱,共标定9个共有峰,不同厂家小金制剂的相似度差异较大,相似度在0.90以上的仅占63%。通过主成分分析、聚类分析、正交偏最小二乘判别分析,发现47批小金制剂可聚为3类,并从标定的9个共有峰中筛选出了小金制剂的4个质量标志物。结论:HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法可以快速、可靠地评价不同厂家、不同批次小金制剂的质量,为小金制剂的质量一致性评价提供了参考。

超高效液相色谱指纹图谱结合化学模式识别评价白蒲黄胶囊质量

目的 建立评价白蒲黄胶囊质量的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和化学模式识别方法。方法 色谱柱为Waters Acquity BEH C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,切换检测波长210 nm及323 nm,进样量为2μL。建立2个厂家10批样品的指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析(CA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),筛选不同批次样品的差异性标志物。结果 方法学考察结果显示,精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%。10批样品共标定了19个共有峰;通过与对照品比对,指认7个成分,分别为盐酸黄柏碱(4号峰)、绿原酸(6号峰)、咖啡酸(10号峰)、菊苣酸(11号峰)、黄芩苷(13号峰)、盐酸小檗碱(17号峰)、白头翁皂苷B_(4)(19号峰)。10批样品的指纹图谱相似度均不低于0.978。10批样品按厂家聚为2类;在OPLS-DA模型下,以变量重要性投影值大于1筛选出4个差异性标志物,分别为白头翁皂苷B_(4)(19号峰)、5号峰、菊苣酸(11号峰)、绿原酸(6号峰)。结论 该方法操作简单、结果准确,可客观评价白蒲黄胶囊的质量。

有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究

研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸时的色谱条件 ,并且研究了每种酸在各自浓度范围内测定的线性关系、回归方程、相关系数以及相对标准偏差。实验显示 ,在选定的色谱条件下进行分析测试时 ,各种酸的线性相关系数r >0 9995 ,相对标准偏差RSD <0 90 %。

高效液相色谱法分离测定人参中的6种人参皂甙

采用梯度法 ,以乙腈 水溶液为流动相 ,用高效液相色谱法分离人参中的 6种主要人参皂甙 ,并采用紫外检测器检测 ,在 2 0 3nm处测定 4种人参样品。该方法在 2 5mg/L～ 30 0mg/L的范围内有良好的线性关系 ,回收率高于 80 %。

反相高效液相色谱法分离测定三氯蔗糖

建立了测定三氯蔗糖的反相高效液相色谱法。色谱柱采用SupelcosilTMLC-18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=15∶5∶80。三氯蔗糖在10～800mg/L范围内线性良好,最低检测浓度为0.2mg/L。平均回收率为99.5%,变异系数为0.84%。该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好。

多维高效液相色谱分离模式组合

简述了多维高效液相色谱法的特点及发展简况，重点对分子排阻色谱／反相色谱、离子交换色谱／反相色谱、正相色谱／反相色谱、分子排阻色谱／离子交换色谱、液固色谱／反相色谱、亲合色谱／反相色谱、非手性柱／手性柱等的联用模式及实际应用进行了概括和总结。

高效液相色谱法分离和测定面粉中增白剂过氧化苯甲酰

提出了用高效液相色谱分离和测定面粉中增白剂过氧化苯甲酰的新方法。用乙醇为溶剂通过超声提取面粉中的过氧化苯甲酰 ,在氢氧化钾存在下使之转化为苯甲酸 ,再用HPLC进行测定 。

反相高效液相色谱法用于葛根黄酮提取物的分离与主要活性成分的测定

采用反相高效液相色谱法 ,在C1 8柱上以甲醇 水为流动相进行梯度洗脱 ,在 0～ 1 0min内将葛根黄酮提取物进行分离 ,并在 2 5 0nm检测 ,采用标准加入法对实际样品中的葛根素含量进行了分析。结果表明 :平均回收率为 94 .8% ,RSD为 2 .4 %。

高效液相色谱法分离和测定酒石酸和马来酸

The paper reports the method for determination of Tartaric acid and Maleic acid by high performance liquid chromatography. Tartaric acid and Maleic acid were separated on a Shim-pack CLC ODS (150 mm×6. 0 mm id, 5 μm) column with 0. 01 mol/L NaH2PO4- H3PO4(pH= 2. 0) as mobile phase, and the flow rate was 0. 7 mL/min. The components detected at UV at 220 nm. The quantitative results were obtained by external standard on a method.

利用酰胺型手性固定相高效液相色谱法对格列美脲顺反异构体的分离与测定

利用高效液相色谱法在一种酰胺型手性固定相上直接分离了格列美脲顺反异构体。讨论了流动相组成、柱温度和流速等色谱条件对分离的影响。优化的实验条件为 :流动相组成正己烷 :1 ,2 二氯乙烷∶甲醇(88∶8∶4 ,V/V/V) ;柱温 :2 5℃ ;流速 :1 .8mL/min。得到的分离度和选择性因子分别为 1 .86和 1 .1 2。在 2 88～ 32 0mg/L的浓度范围内建立了反式格列美脲的标准曲线 ,线性系数为 0 .99998;检出限为 0 .4 7mg/L。方法简单 ,可靠 。

低压液相色谱法分离、制备西红花甙

采用低压液相色谱法制备西红花有效成分西红花甙。最佳分离、制备条件 :填料为键合正丁烷的苯乙烯 二乙烯苯聚合物 ,其粒度为 57～ 76μm ;制备柱为 50cm× 1 .5cm ;纯化柱为 60cm×0 .80cm ;流动相为甲醇 水溶液 ,梯度洗脱范围是 50 / 50～ 95/ 5(V/V) ;样品量为 2 0mL( 1 0 0g/L) ;工作压力为 2× 1 0 5Pa。在上述条件下 ,制备了 5种西红花甙 ,经过高效液相色谱法测定 ,其纯度均在 97%以上。其中 ,西红花甙 1和西红花甙 5的纯度在 99%以上。此方法具有操作简便 ,制备纯度高且运行成本低等优点 。

手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体

以R (- ) /S (+) 4 (N ,N dimethylaminosulfonyl) 7 (3 iso thiocyanatopyrrolidino) 2 ,1,3 benzoxadiazole(DBD PyNCS)为手性荧光衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)对 DL 肾上腺素对映体进行分离。衍生化反应是在含有 7%吡啶的溶剂中 ,6 5℃温度条件下反应 35min ,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物(λex=4 6 0nm ,λem=5 5 0nm)。生成的非对映体衍生物在流动相为乙腈 水 (体积比为 2 8∶72 ) ,流速为 1 0mL/min时 ,在DiamonsilTMC18色谱柱 (15 0mm× 4 6mmi d ,5 μm)上分离度可达 2 6。肾上腺素对映体在 0 0 7g/L～ 0 5 0g/L时与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 9995 ) ,峰面积测定结果的相对标准偏差为 4 3% (n =7) ,最低检测限为12ng/L(S/N =3)。

用快速分离柱高效液相色谱法测定食品中的重金属元素的研究

研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定食品中6种重金属元素:镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。食品样品用微波消化,样品消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(邻氯苯基)-卟啉(T2CPP)柱前衍生,然后用ZORBAXRP1固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T2-CPP络合物,富集8倍数为50倍;经富集后的络合物用甲醇-四氢呋喃(92/8)为流动相,ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、锡、铅、镉、汞的检测限分别为:3、4、4、3、2、2ng/L,分离6种重金属元素络合物的时间只需2.0min。方法相对标准偏差为2.3%～2.8%,标准回收率为95%～105%。该方法用于测定食品中的痕量镍、铜、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。

大黄高效液相色谱法指纹图谱分离条件的优化

目的 优化大黄高效液相色谱法指纹图谱 (HPL C- FPs)的分离条件。方法 以 RP- HPL C法 ,使用Shim- pack CL C- ODS柱 (6 .0 m m i.d.× 1 5 0 m m,5μm ) ,流动相为甲醇 - 1 m l/ L磷酸溶液 ,检测波长为 2 5 4 nm ,柱温为 4 0℃ ,考察大黄总提取物在不同梯度洗脱条件下的分离情况。结果 优选出的大黄 HPL C- FPs分离条件 ,可使大黄总提取物中各组分达到较佳分离 ,稳定性、精密度、重现性好。结论 该色谱分离条件可用于建立大黄药材HPL C-

衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制

建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体。考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响。利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制。优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBONDTMI 2000 AC(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95,v/v),流速为0.4mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm。在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为10 125。分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异。该方法快速、高效、重现性好。

反相离子对高效液相色谱法分离和测定烷基聚氧乙烯醚羧酸

脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸和烷基酚聚氧乙烯醚羧酸混合物可根据烷基链的碳链长度用反相离子对高效液相色谱法分离。色谱柱采用SupelcosilTMLC－18，流动相为乙睛：甲醇：水=70:10:20（体积比），含离子对试剂硫酸氢四丁基铵6mmol/L，用氢氧化钠调pH值至6。在选定的色谱条件下，样品各组分之间具有良好的分离效果，该方法有较好的重视性。