多功能柱净化-高效液相色谱法检测粮谷及其制品中的呕吐毒素

目的：建立呕吐毒素的多功能柱净化-高效液相色谱检测方法,并建立液相色谱-串联质谱确证方法。方法样品经乙腈-水溶液(84﹕16, v：v)提取、多功能柱净化、吹干、定容后,最后以液相色谱-紫外检测器进行定量分析,阳性检出以液相色谱-串联质谱法确证。结果该方法定量限为0.3μg/g,在0.5、1.0、1.5μg/g的添加水平下,样品回收率为66.0%~98.3%,室内相对标准偏差(RSDr)为1.9%~12.7%,室内HorRat值为0.1~0.7。结论该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,适用于粮谷及其制品中呕吐毒素的检测。

多功能柱净化-高效液相色谱法检测麦类中赭曲霉毒素A

本文提出了一种采用高效液相色谱/荧光检测法(HPLC/FLD)测定麦类样品中赭曲霉毒素A的方法.样品经V(乙腈):V(水)=84:16提取,多功能柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水):V(乙腈):V(乙酸)=102:96:2作流动相,流速1.0 mL/min.结果表明,标准工作液在浓度1.0～50.0μg/L范围内,峰面积与浓度成良好的线性关系,线性相关系数＞0.9999,样品在3.0,10.0,50.0 ng/g添加水平的回收率为60%～85%,相对标准偏差为7.9%～8.8%(n=8),方法检出限为3.0 ng/g(S/N＞10).本法快速、准确、操作简单,可满足大批麦类样品的检测需要.

多功能柱净化液相色谱–质谱–质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1

建立了简单、快速测定牛奶中黄曲霉毒素M1的液相色谱–质谱–质谱确证方法。样品经乙腈/水溶液(V/V,86/14)提取,226多功能柱净化,离心、吹干、定容和过滤,高压液相Xtera色谱柱(150 mm×2.1 mm×5μm)分离,选用0.1%甲酸溶液和乙腈/甲醇(V/V,50/50)作为流动相,采用外标法定量。结果经方法学研究验证,LOD=0.15 ng/mL,LOQ=0.5 ng/mL,线性相关系数R=0.9961;两种浓度加标回收率为71.5%和83.5%,相对标准偏差为2.7%和8.4%。该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于牛奶中黄曲霉毒素M1的确认和准确定量检测。

多功能柱净化柱后电化学衍生法检测花生中的黄曲霉毒素

建立了多功能净化柱(MFC)净化-高效液相色谱法测定花生中黄曲霉毒素的方法,试样经乙腈-水提取,稀释,经多功能柱净化后进行检测,方法的检出限为0.2μg·kg-1,检测限为0.5μg·kg-1,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,能够满足欧盟对花生黄曲霉毒素检测的限量要求。

多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以4:1的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%～9.56%,回收率85%～110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求.

多功能柱净化-高效液相色谱法检测谷物中的玉米赤霉烯酮

建立了玉米和小麦中玉米赤霉烯酮（ZEN）的多功能柱净化-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水混合溶剂（V（乙腈）：V（水）=84：16）提取，通过多功能净化柱（MFC）进行一次性净化，以Symmetry^R C18柱为分离柱，甲醇-水（V（甲醇）：V（水）=68：32）为流动相进行高效液相色谱分离和检测。玉米赤霉烯酮的质量浓度在0．01～4．0μg／mL范围内呈良好线性，相关系数为0．9996。检出限为0．04μg／g，在0、04—5．0mg／kg添加范围内的回收率为87．5％～98．6％，相对标准偏差为1．5％～8．3％。

多功能柱净化-高效液相色谱法同时检测小麦中雪腐镰刀菌烯醇和脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了小麦中雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的高效液相色谱同时检测方法。样品采用乙腈-水（体积比85：15）混合溶剂进行提取．通过多功能净化柱（MFC）进行一次性净化，以C18柱为分离柱，水-乙腈-甲醇（体积比90：5：5）混合溶剂为流动相进行高效液相色谱分离和检测。在小麦样品中，本方法在0．2～5μg／g添加范围内的凹收率为87％～99％；相对标准偏差为1．5％～8．3％；DON和NIV的检出限分别为0．12和0、16μg／g（5／N=3）。

多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测玉米和花生中9种真菌毒素

建立了同时检测玉米和花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水（体积比为86∶14）提取,多功能净化柱净化,采用C18柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在线光化学衍生,以荧光和二极管阵列测器同时检测。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的检出限分别为0.02μg/kg、0.01μg/kg、0.03μg/kg、0.05μg/kg、0.08μg/kg、0.04μg/kg、0.09μg/kg、0.20mg/kg和0.04 mg/kg,在相应浓度范围内线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率为80.0%~101.5%,相对标准偏差在1.3%~5.6%之间。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足玉米、花生中9种黄曲霉毒素的检测。

多功能净化柱-光化学衍生高效液相色谱法测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B1

为了快速、准确测定成品植物油和花生原油中黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量,建立了采用多功能净化柱对油样进行前处理,再结合光化学衍生高效液相色谱法测定植物油中AFB1含量的方法,对前处理提取剂、高效液相色谱法的分析条件(色谱柱、进样量)进行优化,再通过与国标中免疫亲和柱法进行比较,对所建立的方法进行评价。结果表明:优化的条件为以乙腈-水溶液(84+16)为提取剂,采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),进样量10μL;建立的方法加标回收率和精密度良好,定量限为0.2μg/kg,低于GB 2761—2017规定的最低限量值要求,可满足企业生产的监测需求;将建立的方法用于测定浅色植物油中AFB1时,检测结果与免疫亲和柱法相比相对误差为0~18.0%,符合国标要求,但对于深色植物油测定的相对误差超出国标要求。综上,建立的方法可用于快速、准确检测花生油(成品油和原油)及成品玉米油、亚麻籽油、葵花籽油、浅黄色菜籽油、黄色芝麻油中AFB1的含量。

MFC335多功能柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测米酵菌酸

目的:建立MFC335多功能柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测米酵菌酸的方法。方法:样品提取后,经MFC335多功能柱净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,用ThermocHypersil Gold C_(18)色谱柱分离,ESI–进行多反应监测,外标法定量。结果:米酵菌酸的线性范围为5.0~200μg/L、相关系数(r)>0.999、检出限2μg/kg、定量限6μg/kg。3个加标水平下(100、400、900μg/kg)的回收率为87.5%~112%,RSD为5.21%~9.93%。结论:该方法快速准确,可用于米酵菌酸的定性、定量检测。

多功能柱净化-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中11种真菌毒素

建立了同步测定水产品中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、黄曲霉毒素M1(AFM1)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac DON)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac DON)、镰刀菌烯酮(Fus-X)等11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样样品以乙腈/水溶液(84+16)提取,Myco Spin 400多功能柱净化,Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定量与定性分析,外标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9918,定量限(LOQ)为0.1~20.0μg/kg,加标平均回收率(n=3)为62.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~19.0%。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度高、重现性好,适合于水产品中痕量真菌毒素的多残留快速检测。

多功能柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素

目的:研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测器测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法:乙腈/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,经多功能柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.50μg/kg、0.15μg/kg、0.50μg/kg和0.15μg/kg,回收率为86.7%～97.2%,相对标准偏差(RSD)0.41%～2.40%。结论:该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足食品中黄曲霉毒素检测的需要。

DGZ-1多功能共振柱常规试验可靠性分析

针对新研制的多功能共振柱讕验机常规土类试验,发展此类仪器的试验可靠性分析理论,建立一套检验自身可靠性的分析方法傌技术,包括试验误差分析、试验定量考核、土工试验等多种技术手段。首先建立了共振柱仪动剪切模量误差、应叐误差和阻尼比误差的分析公式,得到了几种主要影响因素及其对试验误差影响程度的新认识。同时,通过若干已知动剪切模量且频率和土频率相接近的钢杆和铝杆试件的自振和共振试验,定量上验证该仪器常规试验结果的可靠性;通过砂土和原状粘土常规试验,定性上检验土工试验结果的合理性。通过对新研制的多功能共振柱试验机的常规试验功能进行可靠性的自身检验,所有试验结果是令人满意和可靠的,结果符合现有规律的认识。

多功能柱净化-柱前衍生-HPLC荧光法测定坚果中的黄曲霉毒素

目的建立坚果类食品中黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒B1(AFB1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、黄曲霉毒B2(AFB2)的多功能柱净化,柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法。方法样品经甲醇+水=45+55超声提取,提取液通过多功能柱净化,三氟乙酸(TFA)衍生,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。结果 AFG1、AFB1与AFG2、AFB2分别在5.0μg/ml^50.0μg/ml与1.5μg/ml^15.0μg/ml范围内成良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9959~0.9994,在高低2个浓度水平的加标回收率为79%~117%,RSD为1.4%~8.8%,检出限为0.01μg/kg^0.03μg/kg。结论该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可满足坚果类食品中黄曲霉毒素(AF)检测的需要。

多功能采油管柱的研究与应用

针对机械洗井阀热洗工艺采用皮碗密封机构,在下井过程中易造成损伤,有效期短,污染地层,卡瓦锚施工操作难度大,事故率高等问题,研制了多功能采油管柱。该管柱由油管+安全平衡阀+防砂锚+油管+抽油泵+投杆式泄油器+热洗开关+油管+温控封隔器+底部球座+油管+筛管等组成,工作时根据油井数据及井下温度,选择相应额定膨胀温度的温控封隔器下入井内,温控元件吸收油层热能产生膨胀,压缩胶筒,完成封隔器坐封。QC29井下入该管柱后,日产液11.8t,日产油5.6t,泵效提高了26.3%。

多功能净化柱-高效液相色谱法同时检测食用油中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A

目的:研究并建立高效液相色谱法同时检测20批食用油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和赭曲霉毒素A的定量方法。方法:样品经涡旋、离心提取后,采用多功能净化柱对目标毒素净化富集,采用SHIMADZU Inertsil ODS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),FLD检测器,以甲醇-0.5%乙酸水为流动相进行梯度洗脱,进样量为10μL,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,改变波长荧光检测并对方法学进行考察。结果:AFB_1在0.25~40.6 ng/m L(r=0.9999),AFG1在0.5~40.4 ng/m L(r=0.9997),AFB_2在0.06~10.06 ng/m L(r=0.9999),AFG_2在0.06~10.08 ng/m L(r=0.9999),OTA在1.01~50.5 ng/m L(r=1.00)范围内呈良好线性关系,5种毒素的加标平均回收率为91.40%~109.36%。样品检测结果表明,20批食用油样品中有4批样品检测结果呈阳性,均受到黄曲霉毒素G_1、G_2的污染。结论:该方法准确、快速,能够广泛用于食用油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和赭曲霉毒素A的定量检测。

多功能共振柱刚性试件试验的可靠性分析

对我国自行研制的多功能共振柱试验机测试刚性试件动剪切模量的可靠性进行研究,提出了一种修正系数方法,给出了测试刚性试件时的自振和共振修正曲线。试验中,6个不同刚度试件10次自振试验和10次共振试验的频率误差最大均不超过4%,10次自振试验曲线之间的相关性也很好。比较了3种修正系数拟合模型,给出了修正曲线最佳拟合方式。对3种已知模量的刚性试件进行了自振和共振试验,采用修正曲线得到的结果与已知值的最大误差不超过10%。表明提出的修正系数方法和修正曲线可靠,新设备测试精度和稳定性良好,可用于小应变范围内硬质材料动剪切模量的实际测试。

多功能净化柱高效液相色谱法检测稻米中的黄曲霉毒素B_1的研究

建立多功能净化柱净化高效液相色谱法检测稻米中的黄曲霉毒素B，的方法。稻米样品经V（乙腈）：V（水）-84：16提取，多功能净化柱净化，三氟乙酸衍生化，高效液相色谱法荧光检测器检测。黄曲霉毒素B，浓度在o．010～100μg／L,范围内呈良好的线性关系，回归方程为y=60．431x＋0．1638．相关系数R^2=0．9999。该方法的检出限为0．1μg／kg．加标回收率为82．25％～98．52％，标准偏差（SD）为2．23％～3．62％，比普通的0．45μm微孔滤膜净化的要高。该法操作简便易行、选择性高、检测效果好，适合大批量粮油作物中黄曲霉毒素的检测，有利于推广应用。

大斜度井多功能管柱的研制与应用

浅海公司大量采用大斜度井 ,进行平台式开发 ,井眼斜度大、轨迹长 ,抽油杆柱与油管之间发生偏磨导致杆管严重磨损 ,影响油井正常生产。产生的金属碎屑经沉积与井筒内杂质集结成硬度很大的硬块 ,直接造成卡泵等生产事故。针对这一问题 ,研制了抽油杆旋转器及斜井泵磁性保护器 ,配置成功大斜度井多功能生产管柱 ,经现场应用 ,取得了较好的效果 。

多功能净化柱-高效液相色谱法检测玉米油中呕吐毒素

研究建立了多功能净化柱-高效液相色谱法检测玉米油中呕吐毒素(DON)的方法。样品经乙腈-水(体积比80∶20)混合溶剂振荡提取、超声波辅助萃取、多功能净化柱净化处理后,以乙腈-水(体积比16∶84)为流动相进行高效液相色谱检测。结果表明:DON在质量浓度为0.01~5μg/m L范围内具有良好的线性关系;线性方程为y=63 626.6x+390.1,相关系数为0.999 97,检出限(S/N)为3μg/kg;3个不同水平平均加标回收率为87.6%~104.8%,相对标准偏差为1.8%~5.3%。该方法可在8 min内完成检测、重现性好、灵敏度高,对取自不同工厂的13个成品玉米油样品进行检测,DON含量均低于国标限量(1 000μg/kg)。