电感耦合等离子体串联质谱测定植物样品中砷含量的去干扰方法研究

植物样品中砷(As)的快速及准确测定对于农产品安全与质量控制意义重大。然而,受样品中存在的钙(Ca)、钾(K)等大量元素导致的多原子离子干扰以及稀土元素钕(Nd)、钐(Sm)所导致的双电荷离子干扰影响,实际植物样品中痕量As的测定具有一定挑战性。本文应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS),在4种模式下(无气体模式、He碰撞模式、H_(2)原位反应模式、O_(2)质量转移模式),研究不同浓度的Ca、K和稀土元素对As测定的影响,对比不同模式的干扰消除效果。结果表明,4种模式消除多原子离子干扰的有效性由高到低为O_(2)质量转移模式>He碰撞模式>H_(2)原位反应模式>无气体模式,消除双电荷离子干扰的有效性由高到低为O_(2)质量转移模式>无气体模式>He碰撞模式>H_(2)原位反应模式。采用ICP-MS/MS在O_(2)质量转移模式下可无干扰地测定As,该方法线性良好,准确度高,检出限为0.0002 mg/kg,用于测定国家标准物质黄豆(GBW10013)、圆白菜(GBW10014)、柑橘叶(GBW10020)、蒜粉(GBW10022)和湖南大米(GBW10045a)的相对标准偏差分别为1.3%、2.3%、0.7%、2.3%和1.0%,适用于植物样品中As的快速准确测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄铁矿中重金属元素

报道了采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定云浮黄铁矿中钒、铬、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅等16种重金属元素。重点研究了消解体系以及影响测定的因素,包括多原子离子干扰和样品的基体干扰。研究表明:选用HNO3-H2O2作为消解体系,消化效果较好。在动态反应池内引入NH3,可有效消除多原子离子干扰;样品中基体的盐度小于2.0g/L和基体铁的浓度小于1.0g/L时,不影响测定结果;采用基体稀释与内标法联用的方式克服基体效应所带来的干扰。该方法的检出限在0.008～0.32μg/L之间。分别对含40.0μg/L重金属元素的标准样品平行测定7次,相对标准偏差在0.8%～4.8%之间。方法应用于黄铁矿样品中重金属元素的测定,回收率为92.3%～109.0%。

玉米粉中有害重金属元素的电感耦合等离子体质谱分析

采用电感耦合等离子体质谱法分析了鲁中地区玉米粉中砷、铬、镉、汞、铅等5种有害重金属元素含量.以碰撞/反应池技术有效消除多原子离子干扰.以茶叶标准物质作为过程监控样品,测定结果与认定值相符合,相对标准偏差（n=5）小于10％.玉米实际样品的标准加入回收率为99.3％～106.7％.

电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯稀土中铁的含量

针对四极杆ICP-MS法无法测定高纯稀土中的痕量杂质铁元素的问题,建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。采用氧气反应池的串联质谱技术,经优化仪器参数,确定O_2流量为2.0 mL/min,基体进样浓度为3.00 g/L,以内标In校正;同时,选择丰度为91.68%的同位素^(56)Fe^+离子为分析目标,并计算出八级杆偏置负压V_(oct)=-10 eV时产生的质心碰撞能量E_(cm)高于^(56)Fe^(16)O^+反应焓ΔHr的3倍,提供的动能可确保利用O_2碰撞反应与^(56)Fe^+生成目标产物^(56)Fe^(16)O^+;再设置Q_1=56/Q_2=72,有效克服^(40)Ar^(16)O^+、^(40)Ca^(16)O^+、^(37)Cl^(18)OH^+等多原子离子的质谱干扰,并准确测定了15种高纯稀土氧化物以及Ce、Nd、Y、Pr-Nd 4种高纯稀土中痕量杂质Fe的含量。在选定的分析条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.9999,方法检出限(L_0)为68μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.1%～4.3%,回收率为95%～105%。本方法操作简便、环保,适合高纯稀土及其氧化物中痕量铁的快速测定。

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷

地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰。本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。结果表明,采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染,避免了Ge、As挥发损失,同时微波消解的时间短。而采用硝酸提取,由于避免了氯的引入,分析效果优于王水提取。且使用八极杆ICP-MS氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰(如37Cl14N对51V干扰,35Cl16OH对52Cr干扰,35Cl37Cl对72Ge干扰以及40Ar35Cl对75As干扰等)。应用微波消解硝酸提取、ICP-MS测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质,V、Cr、Ni、Ge、As的检出限分别为1.09、0.19、0.55、0.02、0.50μg/g,精密度(RSD)<4%,而采用高压密封消解、ICPMS测定V、Cr、Ni的检出限为3.48、13.09、21.67μg/g(Ge和As由于挥发无法用此法检测)。运用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦气碰撞模式测定地球化学样品中V、Cr、Ni、Ge、As,简化了分析流程,样品消解时间仅2 h,相比于高压密封方法(消解时间48 h)具有消解快速、多元素同时测定、检出限低的特点。

膜去溶-ICP-MS测定高纯CeO_2中14种痕量稀土杂质分析方法研究

研究了不经基体分离,膜去溶-ICP-MS法直接测定高纯CeO2中14种痕量稀土杂质的分析方法,讨论了Ce基体产生的多原子离子对被测元素的质谱干扰,并且对影响多原子离子产率的因素进行了分析,同时建立了Pr,Gd,Tb和Yb数学校正方程。通过使用膜去溶雾化器和优化ICP-MS参数,消除了CeH^＋,CeO2^＋和CeO2H^＋产生的质谱干扰,将CeO/Ce产率降为0.008%,同时结合数学校正方程彻底消除了CeO^＋,CeOH^＋和CeOH2^＋的质谱干扰。Pr,Gd,Tb和Yb的方法测定下限分别为0.08,0.1,0.15和0.008μg.g^-1,14种稀土杂质方法测定下限和为0.75μg.g^-1。99.999%高纯CeO2实际样品测定加标回收率为96%-103%,RSD为1.2%-4.3%。

膜去溶-ICP-MS法测定高纯Eu_2O_3中14种痕量稀土杂质

研究了不需基体分离,膜去溶-ICP-MS法直接测定高纯Eu2O3中的14种痕量稀土杂质的分析方法。讨论了Eu基体产生的多原子离子对被测元素的质谱干扰。使用膜去溶后,待测元素灵敏度提高3倍左右,EuO/Eu产率从去溶前的0.016%降低为0.0007%。建立了Tm的数学校正方程,通过膜去溶结合数学校正可将Eu基体对Tm干扰完全消除。14种稀土杂质的检出限和（∑RE）为70 ng/L,测定下限和（∑RE）为0.54μg/g。对6N高纯Eu2O3样品进行了分析,样品回收率为96%-109%,RSD小于10%。所建立的方法对Eu2O3标准样品的测定结果与国家标准方法测定结果相一致。

辉光放电质谱法测定高纯铪中的痕量元素

采用辉光放电质谱法,直接测定高纯Hf中的痕量元素。通过对仪器调谐,优化了工作参数,并对测试过程中产生的多原子离子干扰进行仔细考察,得到较为理想的测试结果。当元素含量在ug/g水平时,测量的相对标准偏差(RSD)小于10%。