液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定烟用香精香料中9种有机酸的含量

采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜后用水稀释10倍,按照优化的仪器工作条件测定。在Synergi Hydro-RP色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合液梯度洗脱分离各有机酸后,用电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,MRM模式定量,保留时间结合EPI标准品二级质谱库定性。结果表明:9种有机酸的质量浓度均在一定范围内和定量子离子峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003~0.018 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为73.3%~112%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别不大于10%和不大于15%;方法用于142种烟用香精香料样品的分析,检出率较高的4种有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸。

EPI扫描模式检测与确证熟肉制品中6种甜味剂

建立了肉制品中6种甜味剂检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。利用Qtrap质谱特有的EPI扫描模式对化合物进行鉴定,并通过谱库检索对化合物进行确证。样品经50%甲醇溶液提取,提取液经正己烷净化,6种甜味剂经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾负离子（ESI-）模式电离,MRM→IDA→EPI扫描模式检测,外标法定量。结果表明：6种甜味剂在0.01~2.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.99;香肠中3个浓度添加水平平均回收率为81.3%~95.6%;相对标准偏差为2.25%~9.86%。该方法具有操作简便、灵敏度高、定性准确等特点。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定野生菌中的15种蘑菇毒素

目的基于线性离子阱质谱的多重反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion scan,MRM-IDA-EPI)二级谱图筛查方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测和定性筛查野生菌中15种蘑菇毒素。方法野生菌样本通过甲酸-甲醇-水-乙腈(1:40:40:19,V:V:V:V)混合溶液超声提取,QuEChERS试剂提取净化,采用UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI方法对15种蘑菇毒素进行定量分析和定性筛查。结果通过野生菌样本前处理方法和色谱条件优化,对15种蘑菇毒素进行0.04、0.10和0.40 mg/kg三水平加标回收实验,方法准确度为76.6%~109.2%,精密度为0.3%~7.6%;15种蘑菇毒素的线性范围为10~1000μg/L,线性相关系数(r)在0.9980~0.9994之间;其中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、光盖伞素和鹅膏蕈氨酸的方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantification,LOQs)分别为10μg/kg和30μg/kg,二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、羧基三羟鬼笔毒肽、毒蝇碱、蝇蕈醇、甲基裸盖菇素、鹿花菌素、脱磷酸裸盖菇素、奥来毒素和鬼伞菌素的LODs和LOQs分别为20μg/kg和60μg/kg,采用QuEChERS前处理方法对野生菌样本进行处理,样本基质效应系数K值在0.91~1.08之间。结论所建立的野生菌样本前处理方法对15种蘑菇毒素的定量测定无基质干扰,15种蘑菇毒素的UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI分析方法结果准确、重现性好、灵敏度高,该方法适用于有毒野生菌引起的食源性中毒定量分析和定性筛查。

超高效液相色谱-离子肼质谱联用法测定米粉中甲醛

建立了一种超高效液相色谱-离子肼质谱联用技术测定米粉中甲醛的方法。采用2,4-二硝基苯肼溶液作为衍生液,将甲醛衍生成甲醛-2,4-二硝基苯腙后,经C18柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)→相关信息扫描(IDA)→增强子离子扫描(EPI)的联合扫描模式,建立甲醛标准对照品数据库,并通过谱库检索,将阳性可疑样品EPI谱图与标准谱库进行对比确证,可有效排除假阳性。在质量浓度为0.01-1μg/mL的范围内,方法的线性关系良好,相关系数r>0.995,检出限为0.05 mg/kg,平均回收率为91.7%,RSD为2.08%。该方法前处理简单、灵敏度高、专属性强,能准确地对样品中非法添加的甲醛进行定性和定量测定。

QTRAP LC-MS/MS法检测血、尿中莫达非尼

本文采用超高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱技术,建立血液、尿液中莫达非尼的检测方法。选取卡马西平为内标,血液、尿液经甲醇/乙腈(体积比1︰1)混合提取剂提取,高速离心,取上清液过滤膜,以0.1%(体积分数)甲酸/水溶液和0.1%(体积分数)甲酸/乙腈作为流动相,经Phenomenex Kinetex~?C18(2.1mm×100 mm×2.6μm)色谱柱分离,以电喷雾正离子多反应监测-信息依赖性采集-增强离子扫描(MRMIDA-EPI),结合二级谱库检索进行分析。结果显示,莫达非尼在1~80 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.997;血液、尿液方法检出限(S/N≥3)均为0.5 ng/mL,定量限(S/N≥10)均为0.8 ng/mL;2、20、80 ng/mL低、中、高添加浓度水平血液、尿液回收率分别为80.1%~110.3%、87.9%~109.1%,相对标准偏差均小于10%。此方法可满足实际办案中对莫达非尼滥用者血液、尿液的定性定量分析。

UPLC-MRM-IDA-EPI法测定中成药及保健食品中非法添加的5种激素

目的建立中成药及保健食品中非法添加的5种激素的快速测定方法。方法采用ACQUITY UPLC BEN C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(60∶40),电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)联合相关信息扫描(IDA)与增强离子扫描(EPI)的扫描方式,对中成药及保健食品中非法添加的5种激素成分进行快速定性、定量分析。结果 4种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮和己烯雌酚)及黄体酮在1~100μg·mL^-1线性关系良好,相关系数均大于0.999。样品平均回收率在97.2%~104.5%,RSD在1.5%~7.6%。结论该方法操作简单,检验速度快,定性可靠,定量准确,灵敏度高,适用于中成药及保健食品中非法添加激素的快速检测。

超高效液相-质谱联用法测定化妆品中9种禁用激素

建立化妆品中非法添加的9种糖皮质激素的快速测定方法。采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,以ACQUITY UPLC BEN C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相采用甲醇-水,电喷雾电离（ESI）联合相关信息扫描（IDA）与增强离子扫描（EPI）的扫描方式,对化妆品中非法添加的9种糖皮质激素成分进行快速定性分析,检测限低于0.4μg/m L。

LC-MS/MS-IDA-EPI法同时测定中草药及中毒样品中16种吲哚生物碱

目的建立液相色谱/三重四极杆质谱-多反应监测-信息依赖性采集-增强产物离子扫描(liquid chromatography tandem mass spectrometry-multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion,LC-MS/MS-IDA-EPI)方法,用于同时测定中草药及中毒样品中16种吲哚类生物碱,包括钩吻碱、吴茱萸生物碱、钩藤生物碱、育亨宾和士的宁等。方法用氨水溶液-甲醇(体积分数为0.01%)作为流动相,以0.4 mL/min的流速进行梯度洗脱,16种吲哚类生物碱在Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱上分离。采用多反应监测-信息依赖性采集-增强产物离子(multiple reaction monitoringinformation dependent acquisition-enhanced product ion,MRM-IDA-EPI)扫描模式进行检测。结果阳性样品的EPI谱图搜库匹配度均>70%且与标准品的保留时间偏差在±0.1 min内。所有化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.998,检出限为0.01~4.00(μg/L或μg/kg),定量限为0.04~13.00(μg/L或μg/kg)。平均回收率为83.43%~109.41%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.70%~4.51%(n=6)。结论所建立的方法简便快捷、准确、可靠,可用于中草药和中毒样品中16种吲哚类生物碱的快速定性和定量分析。

超高效液相-离子阱质谱法测定保健食品与中成药中非法添加的10种禁用激素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法针对保健食品与中成药中非法添加的10种禁用激素进行快速测定.方法液相使用CORTECS UPLC C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.6μm),流动相A:乙腈,B:水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;质谱采用配有电喷雾离子源(ESI)的SCIEX 4000Qtrap线型离子阱质谱仪进行检测.结果10种激素成分在1-100μg·mL^(-1)浓度范围内的线性范围中线性关系良好,相关系数均大于0.999.样品回收率在97.9%-105.7%,RSD在1.2%-5.9%.结论该方法操作简单、定性可靠、定量准确,可用于保健食品与中成药的非法添加检测.

高效液相色谱串联质谱法分析紫红参中人参皂苷类成分

目的:采用高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术对纳米级紫红参及普通紫红参中皂苷类成分进行分析研究,为进一步开发发酵紫红参产品奠定基础。方法:纳米紫红参粉和普通紫红参粉用甲醇进行索氏提取,浓缩,通过0.22μm滤膜过滤。液相色谱采用Agilent XDB C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.05%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱(0～0.5 min,20%B;0.5～5 min,20%B→50%B;5～45 min,50%B→80%B;45～50 min,80%B→100%B;50.1～55 min,20%B),流速0.4 mL.min-1,柱温55℃。质谱采用电喷雾电离,负离子,多反应监测(MRM)模式检测,分析测定紫红参中皂苷类成分的含量。结果:LC-MS/MS法测定的纳米级紫红参中含有57个人参皂苷,普通紫红参中含有30个,其中纳米级紫红参中含有2种人参皂苷元和2个乙酰化人参皂苷,而普通级紫红参中则没有检测到。结论:紫红参中稀有人参皂苷含量较高,其中纳米级紫红参在皂苷种类及含量上较普通级紫红参多。