应用选择性反应/多反应监测技术(SRM/MRM)对驱虫斑鸠菊黄酮成分的分析研究

目的对驱虫斑鸠菊种子类黄酮物质进行定量分析。方法采用选择性反应/多反应监测技术(SRM/MRM),利用超高效液相色谱及MRM质谱分析,对驱虫斑鸠菊种子类黄酮物质进行定量分析,并结合KEGG数据库,对驱虫斑鸠菊种子类黄酮化合物的参与的主要分子生物学过程进行分析。结果测定驱虫斑鸠菊种子总黄酮类物质含量为0.97 g/100g,通过高效液相色谱及MRM质谱分析,共获得36种黄酮类化合物,含量前5位的化合物为:圣草酚(12650.98 ng/100g)、异槲皮苷(7293.86 ng/100 g)、木樨草素(4503.38 ng/100 g)、紫铆素(4320.83 ng/100 g)和柚皮素(3390.59 ng/100 g),而异黄酮化合物芒柄花黄素和异黄酮化合物黄豆素含量最少,仅占1.07 ng/100 g和1.81 ng/100 g。驱虫斑鸠菊种子类黄酮组分涉及的生物合成过程主要包括类黄酮生物合成、黄酮和黄酮醇生物合成、异黄酮生物合成、泛醌和其它萜类生物合成及酪氨酸代谢等。结论本研究应用SRM/MRM技术,该方法特异性强、灵敏度高、准确性高,适用于对特定复合物组分进行有针对性地、特异性地检测与分析,并可获得目标化合物的绝对定量结果,也为驱虫斑鸠菊化学成分进一步研究奠定基础。

UPLC-MS/MS法同时测定黄芩中8种主要指标性成分的含量

目的采用超高效液相-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）的方法,对黄芩中的黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷、木蝴蝶素A、木蝴蝶苷A、白杨素、芹菜素进行定量检测。方法采用Thermo BDS Hypersil C18（2.1mm×100mm,2.3μm）色谱柱进行色谱分离,柱温为40℃,流动相为乙腈（A）和0.1%甲酸水（B）,梯度洗脱,流速为0.25mL/min,采用多反应监测的方法进行质谱扫描。结果白杨素、黄芩素、芹菜素、木蝴蝶素A、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、木蝴蝶苷A的定量范围分别为0.975-62.5ng/mL（r2=0.999 8）、4.875-2 500ng/mL（r2=0.999 7）、0.975-62.5ng/mL（r2=0.999 4）、0.097 5-12.5ng/mL（r2=0.999 6）、0.048 83-6.25ng/mL（r2=0.999 9）、4.875-2 500ng/mL（r2=0.999 8）、0.488 3-250ng/mL（r2=0.999 9）、0.488 3-250ng/mL（r2=0.999 8）,在该范围内线性关系良好;8种指标性黄酮成分的回收率（n=6）分别为98.75%、96.44%、101.13%、99.41%、102.26%、98.45%、96.75%、99.42%;检测方法的重现性和稳定性良好。结论所建立的分析方法操作简便、快速、灵敏,结果准确,重复性好,所需样品少,可应用于黄芩中这8种成分的检测。