锂离子电池多孔硅负极材料制备及工艺优化

为了有效改善硅基负极材料的性能及降低制备成本,以微米级单质硅为原料,通过金属辅助化学刻蚀法制备多孔硅负极材料,该方法步骤简单可控、成本低廉,易于大规模生产。采用场发射扫描电镜和电池测试系统,对比分析不同工艺参数下制得的硅负极材料的形貌和性能差异,从而进行工艺优化,并得出较优的工艺参数:Ag NO_(3)浓度约为0.015 mol/L、伽伐尼反应时间选择1~4 min、刻蚀剂中C_(HF)/(C_(H_(2)O_(2))+C_(HF))为70%~90%。在合适的工艺参数下制备的多孔硅负极材料电化学性能明显优于硅负极材料,在0.5C倍率下循环50次后容量仍有1 130.7 m A·h/g,在2C、5C的倍率下仍有929、669 m A·h/g的较高比容量。该方法得到的多孔硅负极材料能够有效缓解单质硅负极材料体积膨胀严重和导电性差的问题,从而有效提高其电化学性能。

多孔硅制备及在太阳能电池中的应用研究进展

多孔硅是通过对单晶硅片进行电化学腐蚀或适当的化学腐蚀而形成的一种纳米结构半导体材料。多孔硅纳米材料因其巨大的表面积、可调谐的光学性质和良好的相容性,被广泛应用于电子器件、生物传感、化学传感、药物传递、生物芯片等诸多领域。当前研究的挑战主要在于开发更简单高效的多孔硅纳米材料合成方法以及提高其在实际应用中的表现。综述了多孔硅纳米材料的制备方法及其光致发光在太阳能电池领域中的应用。

锂离子电池微米级三维多孔硅负极材料合成及性能研究

三维硅已被证明为极具前景的锂离子电池负极材料,然而现有的三维硅负极在循环性能和初始库伦效率等方面存在挑战。采用盐酸刻蚀、镁热还原和表面组装的策略,从天然蒙脱矿土直接制备出微米级的三维多孔硅/二氧化钛(3D pSi@TiO_(2))复合材料。结果表明:复合材料具有的三维多孔结构能够提供足够的空隙,缓解了脱-嵌锂过程中发生的体积膨胀,缩短了电子传输和锂离子扩散的路径,有利于锂离子的快速嵌入和脱出并减少极化;与二氧化钛的有效复合,进一步提高了复合材料的导电率及结构的稳定性;3D pSi@TiO_(2)负极在0.5A∙g^(-1)电流密度下循环200次后,可逆容量高达1261.19 mAh∙g^(-1)及90.79%的优异容量保持率,同时初始库伦效率可达到80.6%。

基于多孔硅纳米线的含能材料的制备及性能调控

纳米多孔硅由于其海绵状的孔隙结构,氧化剂很难充分填充,导致多孔硅复合含能材料多为富燃料体系;同时其孔隙率难以调节,无法精确控制氧燃比。针对以上问题,以紧密排列的单层聚苯乙烯微球为模板,通过反应性离子刻蚀(Reaction Ion Etching,RIE)技术结合金属辅助化学刻蚀(Metal-Assisted Chemical Etching,MACE)制备得到了形貌结构可控的多孔硅纳米线,通过控制RIE时间能够精准调节多孔硅复合体系的氧燃比,同时二维线状结构非常有利于氧化剂的高效填充。结果表明,在RIE时间为80s,即硅纳米线直径为150nm左右时,复合含能体系达到最佳化学计量反应平衡,能量输出最佳。同时,选用不同电阻率的硅片制备得到不同结构形貌的硅纳米线,电阻率越低,纳米复合含能体系中的硅纳米线结构越疏松多孔,不仅能够有效缩短传质传热距离,降低反应活化能,有利于增强反应放热;而且能提升燃烧性能,有利于点火,为硅基含能材料的发展提供了新的思路。

罗丹明6G在多孔硅-银粒子复合基底上的表面增强拉曼散射

多孔硅与货币金属(Au、Ag、Cu)的复合材料在表面增强拉曼光谱领域有很大的应用前景。本文采用恒电流电解法分别制备了具有均匀纳米孔洞的低阻多孔硅和具有多层次微纳米结构的高阻多孔硅,并开发了一种将铈掺杂进入银胶体中形成铈掺杂的银纳米粒子的方法。作为固态SERS基底的一种制备方式,将银颗粒在多孔硅表面固定化,获得了具有很强选择性的复合基底。以罗丹明6G(Rhodamine 6G,R6G)作为探针分子的拉曼测试表明:多孔硅-银粒子复合基底对较大拉曼位移的拉曼峰(1590 cm-1)更加敏感,铈掺杂则进一步增强1360 cm^(-1)处的拉曼峰;且复合基底能够检测到10^(-9)mol/L浓度的R6G。

基于自支撑多孔硅微腔的DNA光学检测

用电化学蚀刻在单晶硅表面制备了多孔硅微腔(PSM),并通过大电流脉冲分离制成了一种自支撑多孔硅微腔结构.将该结构用于8个碱基对的DNA片段检测,根据折射率变化引起透射角度谱的移动量检测与探针DNA分子发生偶联反应的目标DNA分子的不同浓度.目标DNA分子在0.1~1.0μmol/L的浓度区间,透射角度谱红移量随着目标DNA分子浓度的增加而增大,并且有较好的线性关系,检测限达0.037μmol/L.自支撑多孔硅微腔检测生物分子时表现出灵敏度高、响应时间快、免标记、成本低等优点,可应用于便携式光学传感器.

多孔硅发光研究

发光多孔硅的发现为长期追求的硅基发光材料的研究开辟了一条新路.硅基发光材料的研究日益受到重视.为了实现硅基全色光显示,探寻硅基蓝光发射材料是十分必要的,然而它一般不易获得.所以,研究硅基蓝光发射材料是一个意义深、难度大的课题.本文重点阐述了多孔硅的发光机理,并介绍了多孔硅材料的潜在的应用前景.

p~-型多孔硅的拉曼光谱与结构特征

本文第一次在较宽的频率范围内研究了ｐ－型多孔硅的拉曼光谱，观察到并试探性的指认了多孔硅的一级ＴＡ、ＬＡ和二级ＬＡ、ＴＯ声子峰；从上述拉曼谱和多孔硅结构关系的初步分析中了解到，ｐ－型多孔硅在结构上是一种类似于纳米晶的硅材料．

用脉冲腐蚀制备发光多孔硅

采用脉冲腐蚀方法，研究多孔硅的动态腐蚀过程，测定了动态电流和时间的关系，提出并讨论了动态腐蚀机理．用脉冲腐蚀制备得到发光多孔硅，与直流腐蚀相比较，脉冲腐蚀能得到均匀性更好、发光更强的多孔硅，而且ＰＬ峰位有一定的蓝移，我们认为脉冲腐蚀是一种更优秀的制备方法，并对此作了初步的讨论．

新型甲醛多孔硅复合传感器的制备

构建了一种简便、快速检测甲醛的新型钯-多孔硅（Pd-PS）复合传感器。采用水热腐蚀法制备多孔硅,通过扫描电镜表征其表面微结构。对多孔硅腐蚀条件进行了优化,得出多孔硅的最佳制备条件。多孔硅经化学浸渍法在其表面掺杂金属钯,进而制成了钯-多孔硅复合传感器。当此传感器被置于含甲醛的混合气体中时,可高选择性结合甲醛气体分子,并产生电信号,其强度与甲醛浓度相关,通过万用表检测其电信号,进而分析其气敏性能。检测结果表明,此传感器对甲醛气体敏感,且表现出良好的选择性,对乙醇、氨气、甲醇和丙酮不敏感。此传感器对甲醛浓度的检测范围在0.1~6.0 mg/m3之间,检出限为0.1 mg/m3,检测时间为3 min。

多孔硅和掺镨多孔硅的光致发光

多孔硅在室温下发出光致荧光展现了硅用作光电子材料和显示技术材料的前景。掺入希土元素可以改善硅的发光性能。本文首次报道多孔硅掺希土的一种新的电化学掺杂方法——恒电位电解，和一种希土硝酸盐－支持电解质－有机溶剂的新电解体系。这一方法和体系的特点是通过采用适当外加电压来控制电解产物，提高掺入的希土浓度，提高发光强度；同时可避免析出使发光不稳定的产物，提高发光稳定性。优化了阳极氧化制备多孔硅的条件和阴极还原制备掺镨多孔硅的条件（镨化合物浓度、溶剂、离子强度、电解电压、时间），获得了光致发光强度高于多孔硅的掺镨多孔硅，并讨论了多孔硅和掺镨多孔硅的光致发光机制。

用于衬底隔离的选择性氧化多孔硅厚膜的制备

对N^+型硅衬底上用于衬底隔离的选择性氧化多孔硅厚膜的制备进行了研究。实验过程中通过控制阳极氧化反应中HF溶液的浓度、电流密度和反应时间形成了不同厚度和孔隙度的多孔硅厚膜,并采用两步氧化的方法得到氧化多孔硅厚膜。实验得到的平整的氧化多孔硅厚膜最大厚度为60μm。对氧化多孔硅作为衬底隔离材料应用于硅基射频集成电路进行了初步的探索。

多孔硅的研究及其应用

多孔硅是一种新型的纳米半导体光电材料,室温下具有优异的光电特性,易与现有硅技术兼容,极有可能实现硅基光电器件等多个领域的应用。本文简明的论述了多孔硅的光电特性之后,又简单介绍了多孔硅在生物科学、照明材料及太阳能电池等多个领域内的应用进展情况,并对其发展前景作了展望。

多孔硅场致电子发射

研究了多孔硅冷阴极的场致电子发射特性 ,实验表明采用电化学阳极腐蚀、氧化、蒸电极等工艺可以制备一种平面薄膜型多孔硅冷阴极。

发光多孔硅的制备及其电化学成膜机制研究

研究了阳极氧化法制备多孔硅的工艺、表面形貌及电化学成膜机制。

发光多孔硅表面的STM研究

发光多孔硅表面的ＳＴＭ研究李学萍，林瑞峰，张振宗，王维波，刘尧，肖绪瑞（中国科学院感光化学研究所，光电化学研究中心，北京１００１０１）关键词扫描隧道显微镜，多孔硅，微结构自从Ｃａｎｈａｍ首次报道了室温下多孔硅的光致发光现象以来￣［１］，多孔硅已成为半...

纳米多孔硅膜在医学上的应用

采用纳米技术和生物微电子机械系统技术制备纳米多孔硅膜,可准确控制膜的厚度、几何形状、孔大小、孔分布和孔隙率。纳米多孔硅膜具有优异的耐热性和化学稳定性,且可回收利用。在医学上的纳米多孔硅膜可作为药物载体、免疫隔离生物胶囊、纳米硅微镜和纳米多孔硅生物传感器。

铁钝化多孔硅形成过程中的形貌演化和腐蚀机理

采用水热腐蚀技术制备的铁钝化多孔硅表面具有可调超结构。详细研究了铁钝化多孔硅水热制备过程中单晶硅片表面的形貌演化。结果表明,在水热腐蚀过程中,存在两种同时发生的腐蚀机制:即对缺陷的化学腐蚀和通过形成微电池所发生的电化学腐蚀。在腐蚀发生的初期,化学腐蚀占主导地位;随后电化学腐蚀逐步起主导作用并对铁钝化多孔硅表面超结构的最终形成起关键作用。还讨论了发生在微电池中微型阳极和微型阴极上的化学反应。研究结果为实现铁钝化多孔硅表面形貌的人为控制提供理论指导。

铜/铁钝化多孔硅纳米复合薄膜的制备与形貌研究

由水热腐蚀技术制得的铁钝化多孔硅作为基底,采用浸渍镀膜技术成功制备了铁钝化多孔硅/铜纳米复合薄膜.利用扫描电镜(SEM)、XRD等分析手段对比研究了铁钝化多孔硅在沉积前与沉积后的结构变化特点以及沉积时间对所沉积的铜薄膜的结构的影响.结果表明,在浸渍一定时间后,铜/铁钝化多孔硅纳米复合薄膜继承了新鲜制备的铁钝化多孔硅的结构特点;同时,在溶液浓度保持不变的情况下,随着反应时间的的延长,铜的沉积量逐渐增加,铜纳米颗粒的平均晶粒尺寸逐渐长大.

镍钝化多孔硅表面形貌的控制和光致发光性能的改善

利用水热技术制备了系列镍钝化多孔硅样品,并对其表面形貌和光致发光谱进行了研究。实验表明,样品的表面形貌与其光致发光特性之间存在强烈的关联:采用具有较低Ni^(2+)浓度的腐蚀液所制备的样品表面形貌更为均匀,并具有相对较强的发光和较窄的发光峰。初步探索了通过对样品表面形貌的控制来改善样品发光性能的有效途径。