超高频脉冲电流作用下纳米Al_(2)O_(3)颗粒对Mg-Gd-Y-Zr合金微弧氧化涂层的影响

目的进一步提高Mg-Gd-Y-Zr合金微弧氧化涂层的耐腐蚀性能。方法采用超高频微弧氧化技术在含有Al_(2)O_(3)纳米颗粒的溶液中制备了微弧氧化涂层。利用扫描电子显微镜(FESEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对微弧氧化涂层的表面形貌、截面形貌、成分和晶体结构进行分析。利用极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)测试了涂层的耐腐蚀性能。结果频率由0.5 kHz提升至20 kHz后,涂层表面放电孔洞面积由0.07~24.4μm^(2)降低至0.08~6.3μm^(2),涂层的孔隙率由6.47%减小至3.35%。Al_(2)O_(3)纳米颗粒的添加使超高频涂层表面形成大量自封闭孔洞结构,进而进一步降低了涂层表面的孔径面积(0.1~4.63μm^(2))和孔隙率(0.97%)。极化试验表明,提高频率至20 kHz,涂层的自腐蚀电流密度由4.7×10^(-6)A/cm^(2)降低至4.7×10^(-7)A/cm^(2),添加Al_(2)O_(3)纳米颗粒,涂层的自腐蚀电流密度进一步降低至1.7×10^(-7)A/cm^(2),表明其耐蚀性能显著提高。阻抗谱显示,20 kHz-Al涂层具有最大的阻抗,说明该工艺可有效提高微弧氧化涂层的耐蚀性能。结论超高频可有效降低放电孔洞尺寸,提高微弧氧化涂层的致密性,改善涂层的耐腐蚀性能。超高频与Al_(2)O_(3)纳米粒子的协同作用使涂层表面形成自封闭孔洞结构,进一步提高微弧氧化涂层的致密性和耐腐蚀性能。

Fe_3O_4@Cu_2O多孔纳米微球的制备及可见光光催化性能研究

采用简单绿色的方法,在不加任何连接剂的情况下制备绒球状的多孔Fe3O4@Cu2O核壳纳米复合物.通过SEM、XRD、UV-Vis、BET以及精密SQUID磁学等手段对所制备产物的形貌、晶型、组成、比表面积以及磁性等进行分析.结果表明,这种结构新颖的多孔Fe3O4@Cu2O纳米复合物具有超顺磁性,在可见光下具有很好的光催化甲基橙(MO)降解的性能和循环稳定性,因此在环境净化方面具有潜在的应用价值.

基于γ-Fe_(2)O_(3)磁性纳米微球的过氧化物模拟酶研究

研究以γ-Fe_(2)O_(3)为基础的磁性纳米微球通过化学修饰是否可以具有过氧化物模拟酶的催化性质,通过制备SiO_(2)包被的γ-Fe_(2)O_(3)磁性纳米粒子,采用共价修饰方法对γ-Fe_(2)O_(3)@SiO_(2)磁性纳米粒子用葡萄糖氧化酶(GOD)修饰后得到γ-Fe_(2)O_(3)@SiO_(2)-NH_(2)-COOH-GOD磁性纳米微球,通过红外吸收光谱(IR)对γ-Fe_(2)O_(3)、γ-Fe_(2)O_(3)@SiO_(2)、γ-Fe_(2)O_(3)@SiO_(2)-NH_(2)、γ-Fe_(2)O_(3)@SiO_(2)-NH_(2)-COOH和γ-Fe_(2)O_(3)@SiO_(2)-NH_(2)-COOH-GOD磁性纳米微球进行结构确证。结果表明,磁性纳米微球的氨基化、羧基化及GOD修饰成功。利用荧光分光光度计测定后,证明γ-Fe_(2)O_(3)@SiO_(2)-NH_(2)-COOH-GOD具有过氧化物模拟酶的催化性质,可以催化H_(2)O_(2)和TMB之间的反应,葡萄糖的分解浓度过高酶也会出现淬灭现象。

核-壳结构Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)超顺磁性微球

采用化学共沉淀法,以六水合三氯化铁和四水合二氯化铁为原料,制备了Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子;然后,在其表面,采用Stober法将有机硅氧烷直接水解得到了Fe_(3)O_(4)/SiO2磁性微球。结果表明:Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)磁性微球具有核-壳结构,粒径约为200 nm,Fe_(3)O_(4)纳米粒子完全包裹于SiO2内部;Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子和Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)磁性微球均具有超顺磁性,比饱和磁化强度分别为52.6,1.3(A·m^(2))/kg。

不同粒径Al_(2)O_(3)颗粒掺杂的环氧树脂复合材料直流电树特性

为提升超导直流输电系统终端绝缘用环氧树脂的电气性能,制备质量分数1%,粒径分别为50nm、1μm和10μm的Al_(2)O_(3)环氧树脂复合材料。研究常温与液氮温度下复合材料在直流电压作用下的电树枝引发特性以及直流35 kV电压下的电树枝生长过程及其局部放电特性。通过表面电位衰减测试,分析Al_(2)O_(3)环氧树脂复合材料的陷阱特性。结果表明:在常温和液氮温度下,微米、纳米Al_(2)O_(3)对环氧树脂中电树枝的引发和生长均有抑制作用,且Al_(2)O_(3)的粒径越小,其对电树枝的抑制效果越好。液氮温度对环氧树脂及其复合材料中电树枝的形态有明显作用,液氮低温可以显著抑制材料中电树枝的生长速度,但存在低温导致绝缘材料开裂而击穿的现象。最后,根据表面电位衰减曲线计算复合材料的陷阱特性,陷阱特性分析表明,微/纳米Al_(2)O_(3)的填充会改变材料内部陷阱的密度和能级,从而改变材料的介电性能。

镁合金表面Al_(2)O_(3)-MAO复合涂层的高温耐蚀性能研究

在电解液中添加纳米Al_(2)O_(3)颗粒,对AM60B镁合金表面进行微弧氧化,制备Al_(2)O_(3)-MAO复合膜层,并以不添加纳米Al_(2)O_(3)颗粒的情况下制备的单一MAO膜层为对照。在质量分数为3.5%的NaCl溶液中,分别在不同温度下进行开路电位、电化学阻抗谱、动电位极化曲线的电化学实验;利用光学显微镜观测试样腐蚀前后的宏观形貌;利用扫描电子显微镜(SEM)观测试样腐蚀前后的形貌;并结合能谱分析仪(EDS)测得氧化膜表面腐蚀前的元素;最后利用X射线衍射仪(XRD)测得氧化膜表面腐蚀前后的成分。结果表明:Al_(2)O_(3)-MAO复合膜层较MAO膜层更均匀且表面微孔更小。同温度下,Al_(2)O_(3)-MAO复合膜层较MAO膜层的耐腐蚀性更好;Al_(2)O_(3)-MAO复合膜层的耐蚀性随温度的升高而降低。

凝胶-滴注法制备的Al_(2)O_(3)多孔陶瓷球的显微结构与力学性能

以α-Al_(2)O_(3)为原料,环保无毒的海藻酸钠为凝胶体系,通过氯化钙溶液引入钙离子,利用凝胶-滴注及无压烧结的方法制备了Al_(2)O_(3)多孔陶瓷球,研究了固化时间及烧结温度对Al_(2)O_(3)多孔陶瓷球的气孔率、抗压强度及显微结构的影响规律。结果表明:固化时间延长,有利于钙离子迁移,与海藻酸钠发生反应,形成三维交联网状结构,使Al_(2)O_(3)粉原位固化形成陶瓷球坯。烧结温度升高,颗粒间的间隙孔减少,显微结构更加均匀,抗压强度升高。Al_(2)O_(3)多孔陶瓷球的气孔率约在47.7%~78.1%之间,抗压强度在1.2~36.0 MPa范围内。通过优化固化时间、烧结温度、Ca^(2+)浓度等工艺参数可调控多孔陶瓷球的气孔率、孔结构及抗压强度。利用工艺简单的凝胶-滴注法方便进行多孔陶瓷球的直径、球形度及性能的控制,在催化剂载体、吸附、分离提纯等领域将具有广泛的应用前景。

纳米Al_(2)O_(3)添加剂对VW75稀土镁合金微弧氧化膜层的影响

为提高VW75稀土镁合金表面耐蚀性,采用手动恒压法对合金进行了微弧氧化(MAO)。基础电解液为硅酸盐碱性电解液(Na_(2)SiO_(3)-NaOH),通过添加纳米氧化铝(α-Al_(2)O_(3))对电解液进行改性,优化原始微弧氧化层。利用数字式涂层测厚仪和带能谱的扫描电子显微镜(SEM)表征膜层厚度及表面微观组织特征,同时测试了合金在3.5%NaCl溶液中的阻抗及动电位极化。结果表明:基础电解液中制备陶瓷层,微观表面有明显"火山状"凸起分布,粗糙度较大,存在"自封孔"现象,膜层厚度可达21.45μm;添加纳米氧化铝后,"火山状"凸起减少,粗糙度降低,纳米氧化铝对孔隙"自封孔"有促进作用,膜层厚度达到22.68μm。正交试验分析发现,电压对膜层厚度及耐蚀性影响最大、氧化时间的影响最小。通过电化学测试得到,在电压为300 V、纳米氧化铝浓度为2 g·L^(-1)、氧化时间为10 min时,膜层极化电阻较大,有较好的耐腐蚀性能,腐蚀电流密度为4.86×10^(-11)A·cm^(-2),相比于未添加纳米氧化铝制备的膜层,腐蚀电流密度降低两个数量级。

高纯氧化铝粉体可控绿色合成及其吸附性能研究

采用喷雾热解法结合二次煅烧的方法合成了多孔的Al_(2)O_(3)纳米微球,研究不同工艺条件对产物微观形貌和物相的影响,并进一步探讨了热解温度、尿素含量及煅烧对吸附性能的影响。结果表明:600℃热解0.2 mol/L的硝酸铝溶液,产率较高,能得到形貌最佳的粒径分布均匀的小粒径粉体,经煅烧后,粉体可变得分散。当在上述基础上再加入造孔剂或加入与前驱体质量比为4∶1的尿素时,可得到多孔的氧化铝粉体;对比发现,经900℃高温煅烧的氧化铝的吸附效果最佳,对刚果红的吸附率达到98.9%。这是由于煅烧中部分造孔剂冲破外壳层,形成的疏松结构能给氧化铝的吸附提供更多的位点、更大的接触面积,使吸附率显著提升,本文所述方法可作为一种理想的多孔氧化铝绿色可控合成方法。