α-Si_3N_4与SP_1SiO_2熔附条件和填料比例对复合树脂性能的影响

目的:检测α-氮化硅(α-Si_3N_4)与多微孔纳米二氧化硅(SP_1SiO_2)的最佳熔附温度、熔附时间和最佳填料比例,阐明其对复合树脂性能的影响。方法:将α-Si_3N_4晶须和SP_1SiO_2颗粒按质量比5∶1混合,以250℃·h-1的升温速度分别升至500℃、650℃、800℃、950℃和1 100℃,并分别保持10min、30min和3h,即为α-Si_3N_4-SP_1SiO_2熔附体复合树脂组,同时设立SP_1SiO_2颗粒组、α-Si_3N_4晶须组和α-Si_3N_4与SP_1SiO_2混合未熔附组(混合组),选择2种市售复合树脂作为对照组。环己烷溶液处理后与树脂基质按质量分数60%充分混合、聚合制作试样,测试挠曲强度并分析其断面扫描电子显微镜(SEM)形貌。再将配比为2∶1的α-Si_3N_4与SP_1SiO_2混合,最佳熔附条件熔附,环己烷溶液处理后与树脂基质按20%、40%、60%、70%和75%质量分数充分混合、聚合,选择2种市售复合树脂作为对照组,测试挠曲强度并分析其断面SEM形貌。结果:α-Si_3N_4-SP_1SiO_2熔附体复合树脂组800℃、30min时挠曲强度值最大,挠曲强度值均明显高于SP_1SiO_2颗粒组、α-Si_3N_4晶须组、混合组和2个对照组(P<0.05),断面SEM形貌与力学性能相符。α-Si_3N_4-SP_1SiO_2熔附体复合树脂挠曲强度随着α-Si_3N_4与SP_1SiO_2熔附体填料比例从20%增加至60%逐渐增大(P<0.05),填料比例为60%~70%时挠曲强度值增加不明显,填料比例为70%~75%时挠曲强度值减小,填料比例为60%和70%时复合树脂的挠曲强度值均明显高于填料比例为20%、40%和75%时复合树脂及对照组,断面SEM形貌与力学性能相符。结论:α-Si_3N_4与SP_1SiO_2最佳熔附条件是800℃处理30min;α-Si_3N_4与SP_1SiO_2熔附体填料最佳比例为70%。

硅烷偶联剂对SP1 SiO_2、α-Si_3N_4及其熔附体表面修饰作用的研究

目的:研究γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)对SP1SiO2、α-Si3N4及α-Si3N4～SP1SiO2熔附体无机填料表面的修饰作用。方法:1)用醋酸乙醇(95%)水溶液(pH4.5～5.5)水解γ-MPS,制备成浓度为25%的水解液(Wt%);2)3种无机填料在环己烷和正丙胺溶液中25℃恒温水域回流搅拌,分4次滴入25%水解液处理40min(终浓度:4%γ-MPS、2%正丙胺Wt%);3)洗涤、抽滤至pH值中性加入环己烷(1:20Wt%),90℃恒温水浴和负压下干燥后恒温箱中120℃维持2h制作试样,表面结构测试。结果:3种无机填料表面的H-O-H特征峰消失,出现了C=C和C=O两个新特征峰,表明γ-MPS已接枝于3种填料表面。结论:γ-MPS在3种无机填料表面形成整体覆盖的修饰作用。